[发明专利](Fe-Co)-BaTiO3芯-管复相多铁材料的制备方法

摘要

本发明为一种(Fe‑Co)‑BaTiO₃芯‑管复相多铁材料的制备方法。该方法采用模板法‑溶胶凝胶法‑直流电化学沉积法相结合技术，在AAO模板上沉积Fe‑Co纳米线之前，首先以AAO模板的孔径为依附体制备了BaTiO₃纳米管，然后再沉积Fe‑Co纳米线，其中BaTiO₃纳米管为铁电相，Fe‑Co纳米芯为铁磁相，利用铁电相的压电效应和铁磁相的压磁效应，从而制得(Fe‑Co)‑BaTiO₃芯‑管复相多铁材料。本发明工艺简单，成本低且成功率高，产品孔结构参数即孔的直径、长度及孔间距可调，烧结质量高，具有良好的铁电性和铁磁性，适用于作为新型的复相多铁材料。

主权项

1.一种(Fe‑Co)‑BaTiO3芯‑管复相多铁材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步，AAO模板的预处理将AAO模板放在离紫外灯源相距2cm～4cm处照射，每一面各照射0.5h～1h，紫外灯的功率为30W～50W；第二步，BaTiO3溶胶的配制将Ba(OH)2·8H2O溶于CH3COOH中，65℃～80℃、搅拌下回流反应1h～2h，然后冷却至室温，再在搅拌下向其再滴加混合液，35min～50min内滴加完成后，得到钛酸钡溶胶液；其中，每34mL的CH3COOH中加入14g～17g的Ba(OH)2·8H2O，以及45mL～70mL混合液；混合液由钛酸四丁酯和无水乙醇混合而成，体积比钛酸四丁酯：无水乙醇＝(15～20)mL：(30～50)mL；第三步，BaTiO3纳米管/AAO模板复合结构的制备将盛有BaTiO3溶胶的容器放在磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器单相旋转，转速为4r/s～8r/s，将预处理后的AAO模板竖直浸没入BaTiO3溶胶液中，并且AAO模板的平面与搅拌造成的溶胶凝胶旋转方向相垂直；10min～20min后取出模板，用去离子水冲淋模板表面的溶胶后干燥；最后将浸泡过BaTiO3溶胶的模板放在空气气氛马弗炉中以80℃/h～100℃/h的升温速率升至730℃～750℃，保温10h～12h后以80℃/h～100℃/h的降温速率冷却至室温，即可得到BaTiO3纳米管/AAO模板复合结构；第四步，BaTiO3纳米管/AAO模板喷金处理将BaTiO3纳米管/AAO模板复合结构放入小型离子溅射仪中，以Au为靶材，溅射电流为8mA～10mA、真空度为5× 10‑2Pa～8× 10‑2Pa的条件下喷金2min～5min，在BaTiO3纳米管/AAO模板的一面溅射一层Au原子，Au层的厚度为1μm～10μm；第五步，Fe‑Co沉积液的配制将FeCl2·4H2O、CoCl2·6H2O、柠檬酸、H3BO3和抗坏血酸加入到去离子水中，配制得到Fe‑Co合金电解沉积液；其中，合金电解沉积液中，FeCl2·4H2O的浓度为0.25mol/L～0.35mol/L，CoCl2·6H2O的浓度为0.25mol/L～0.35mol/L，柠檬酸浓度为0.05mol/L～0.07mol/L，H3BO3的浓度为40g/L，抗坏血酸的浓度为4g/L；第六步，(Fe‑Co)‑BaTiO3芯‑管复相多铁材料的制得以石墨电极为阳极，将第四步喷金后的BaTiO3纳米管/AAO模板为阴极，将第五步配制好的Fe‑Co合金电解沉积液倒入电解沉积槽中，同时采用直流2V～3V电压沉积纳米线20min‑60min，即可得到(Fe‑Co)‑BaTiO3芯‑管复相多铁材料。