[发明专利]一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法

摘要

本发明公开了一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法，将蜂蜜样品，过滤后用重水配置成0.03‑0.5g/L的溶液；加入浓度为0.5‑2.0 mol/L的磷酸盐缓冲溶液，其中，磷酸盐缓冲溶液中含体积分数为0.05‑0.3%的3‑三甲基硅烷基‑1‑丙基磺酸钠内标溶液和0.1‑3.0 mM的叠氮化钠，混合，调整pH为2.5‑4.0，经核磁共振谱仪测定得到核磁共振谱；分析蜂蜜样品标记物化学位移，¹H化学位移δ为7.0ppm～7.5ppm的偏差△δ在0.02‑0.05ppm范围以内为荆条蜜，否则为油菜蜜或者洋槐蜜。本方法可短时间内分析大量样品，快速鉴别出分荆条蜜与油菜蜜和洋槐蜜。

主权项

1.一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤，1）将搅拌均匀的蜂蜜样品，滤布过滤，除去蜂蜜中固体杂质后，用重水配置成0.03‑0.5g/L的溶液；所述的蜂蜜样品为荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜；2）取一定体积的上述溶液，加入浓度为0.5‑2.0 mol/L的磷酸盐缓冲溶液，两者的体积比为 800‑1500：100‑300，其中，磷酸盐缓冲溶液中含体积分数为0.05‑0.3%的3‑三甲基硅烷基‑1‑丙基磺酸钠内标溶液和0.1‑3.0 mM的叠氮化钠，涡旋振荡至均匀混合，调整最终溶液的pH值为2.5‑4.0，置于核磁管中；3）将核磁管放置于核磁共振谱仪中，检测得到核磁共振谱；核磁共振波谱的分析条件为：采用BBI探头；测定温度: 室温20‑35 ℃；环境湿度: 20‑35%; 观察频率400 MHz；采用预饱和方法压制水峰；脉冲程序为：noesygppr1d或者zg30或者zgpr；谱宽: 6410 Hz；90°脉冲宽度: pl= 6. 45μs; 脉冲延迟时间: dl= 15 s；发射中心: O1=4.7；累加次数: 16或者64；4）分析蜂蜜样品标记物化学位移，¹H 化学位移δ为7.0ppm ～7.5ppm±0.02‑0.05ppm范围以内有多重峰的为荆条蜜，否则为油菜蜜或者洋槐蜜。