[发明专利]一种他司美琼中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201710774613.4 | 申请日： | 2017-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107556301B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 王文冰;张兴贤;李鹏诚 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04;C07D307/79 |
| 代理公司： | 33201 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王兵<国际申请>=<国际公布>= |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种他司美琼中间体的合成方法：将式1所示的化合物1、亚氯酸钠、三氯乙酸溶于有机溶剂A中，于‑10～‑20℃下反应1～3h，得到式2所示的化合物2；将所得式2所示的化合物2溶于有机溶剂B中，加入手性催化剂(S)‑二苯基脯氨醇、硼烷试剂，硼酸三甲酯，在N2保护下，于20～40℃下反应4～6h，得到式3所示的化合物3；将所得式3所示的化合物3溶于有机溶剂C中，加入碱性物质，在20～40℃条件下反应2～4h，得到式4所示的化合物4；所述的碱性物质以水溶液的形式加入；本发明反应条件温和、操作简便、收率高、化学选择性好、生产成本低，适合工业化生产，具有较大的实际应用价值和社会经济效益。 |
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| 搜索关键词： | 有机溶剂 碱性物质 社会经济效益 化学选择性 硼酸三甲酯 生产成本低 反应条件 硼烷试剂 三氯乙酸 亚氯酸钠 二苯基 脯氨醇 收率 催化剂 合成 应用 | ||
【主权项】：
1.一种他司美琼中间体的合成方法，其特征在于，所述的方法具体按照如下步骤进行：/n(1)将式1所示的化合物1、亚氯酸钠、三氯乙酸溶于有机溶剂A中，于-10～-20℃下反应1～3h，得到反应液A经后处理得到式2所示的化合物2；所述式1所示的化合物1、三氯乙酸及亚氯酸钠的物质的量之比为1：2.5～3.0:2.5～3.0；/n(2)将步骤(1)得到的式2所示的化合物2溶于有机溶剂B中，加入手性催化剂(S)-二苯基脯氨醇、硼烷试剂，硼酸三甲酯，在N2保护下，于20～40℃下反应4～6h，得到反应液B经后处理得到式3所示的化合物3；所述的硼烷试剂为：硼烷四氢呋喃、硼烷二甲硫醚或硼烷吡啶；所述的式2所示的化合物2与(S)-二苯基脯氨醇，硼烷试剂及硼酸三甲酯的物质的量之比为1：0.075：1.25：0.1；/n(3)将步骤(2)所得的式3所示的化合物3溶于有机溶剂C中，加入碱性物质，在20～40℃条件下反应2～4h，所得反应液C经后处理得到式4所示的化合物4；所述的式3所示的化合物3与碱性的物质的量之比为1:1.1～1.5；所述的碱性物质以水溶液的形式加入；/n
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