[发明专利]一种活性大红染料的制备方法有效
| 申请号： | 201710780796.0 | 申请日： | 2017-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN107699001B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 王国林;朱友强 | 申请（专利权）人： | 浙江劲光实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C09B62/51 | 分类号： | C09B62/51;C09B67/24 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 陈华 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种活性大红染料的制备方法，包括如下步骤：将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；将固体对位酯加入到打浆液中，继续加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物；所述混合碱为纯碱与小苏打；将固体J酸加入到一缩物中，进行缩合反应，得到二缩物；继续将固体H酸加入到的二缩物中，进行缩合反应，得到混合二缩物；所述固体J酸与固体H酸的摩尔比为0.65～0.68:0.32～0.35；向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；将磺化吐氏酸重氮盐加入到的混合二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性大红染料。该制备方法便捷、资源占用少、能耗低且易于调色。 | ||
| 搜索关键词： | 二缩物 活性大红染料 制备 磺化吐氏酸重氮盐 缩合反应 调色 磺化吐氏酸 混合碱溶液 重氮化反应 后处理 纯碱 打浆处理 偶合反应 三聚氯氰 亚硝酸钠 一次缩合 资源占用 对位酯 混合碱 摩尔比 调碱 水中 盐酸 能耗 | ||
【主权项】：
1.一种活性大红染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；2)将固体对位酯加入到步骤1)的打浆液中，继续加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物；所述混合碱为纯碱与小苏打；3)将固体J酸加入到步骤2)的一缩物中，进行缩合反应，得到二缩物；所述步骤3)中缩合反应时，控制温度25～30℃，控制pH＝4～4.8；4)继续将固体H酸加入到步骤3)的二缩物中，进行缩合反应，得到混合二缩物；所述固体J酸与固体H酸的摩尔比为0.65～0.68:0.32～0.35；所述步骤4)中缩合反应时，控制温度35～40℃，控制pH＝3～3.8；5)向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；6)将磺化吐氏酸重氮盐加入到步骤4)的混合二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性大红染料。
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