[发明专利]高性能纳米多级孔TS-1分子筛、制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201710789098.7 申请日: 2017-09-05
公开(公告)号: CN107500310B 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 于吉红;白日升;孙启明;宋悦 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;C01B37/00;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J29/89
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 一种高性能纳米多级孔TS‑1分子筛、制备方法及其应用,属于分子筛技术领域。本发明所述的纳米多级孔TS‑1分子筛,采用四丙基氢氧化铵为结构导向剂,通过传统的水热或溶剂热方法合成。产物具有椭球状形貌,其平均晶体粒度尺寸为150~250纳米。其是将溶剂和四丙基氢氧化铵均匀混合后,向其中加入钛源、硅源、silicalite‑1晶种,搅拌均匀后在150~200℃条件下静止晶化3~6小时;产物使用去离子水进行充分的洗涤,干燥后高温煅烧除去模板剂及溶剂,即得到目标分子筛产物。本发明的方法简单易行,绿色高效,所制备的纳米多级孔分子筛产物中没有锐钛矿物种的存在,在氧化脱硫反应中具有很高的催化活性,具有较大的市场应用前景。
搜索关键词: 性能 纳米 多级 ts 分子筛 制备 方法 及其 应用
【主权项】:
一种高性能纳米多级孔TS‑1分子筛的制备方法,其步骤如下:1)将溶剂与结构导向剂TPAOH均匀混合,向其中加入钛源,在20~50℃下搅拌3~6小时,得到均匀的混合物溶液;2)将硅源原位加入到上述混合物溶液中,在20~50℃下搅拌3~6小时,得到TS‑1分子筛初始凝胶混合物,各组份的摩尔比为SiO2:(0.025~0.033)TiO2:(0.2~0.5)TPAOH:(30~80)溶剂;3)将silicalite‑1分子筛晶种加入到上述初始凝胶混合物中,于40~80℃水浴中继续搅拌6~12小时,得到反应凝胶混合物;晶种的投入量为初始凝胶混合物中SiO2和TiO2的总质量的5~25%;4)将上述反应凝胶混合物装入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于150~200℃条件下静止晶化3~6小时;待反应结束后冷却至室温,将产物用去离子水充分洗涤,于60~80℃烘干后,即制备得到纳米级TS‑1分子筛原粉;5)将纳米级TS‑1分子筛原粉500~600℃煅烧3~12小时,除去原粉中所含的模板剂及溶剂,从而得到具有纳米级多级孔结构的椭球形TS‑1分子筛。
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