[发明专利]一种黑色活性染料化合物的合成方法

摘要

本发明涉及一种黑色活性染料化合物的合成方法，属染料化学领域。本发明的式1原料A制备成偶合液①，式2原料B制备得重氮盐②后与式3原料C和式4原料D在加入小苏打条件下制得偶合液②，将偶合液①、偶合液②混合经偶合反应③后干燥得所述的黑色活性染料化合物。本发明在设备、人工、反应时间、产品质量等方面均较原工艺有全面优势，其中反应时间大幅缩短只需8~14小时；所合成的黑色染料质量稳定，重演性好；产品得率，较原混合物工艺高2～3%；由于反应步骤减少，反应设备占用率低，同时省去了后处理工序和设备，克服了混合物反应设备多、拼混工作量大的缺陷。

主权项

一种黑色活性染料化合物的合成方法，包括下述步骤：1）. 重氮盐①以式（1）为原料Ａ：式中R1=‑H,‑SO3H，‑OCH3；Z1=‑SO2Y ，其中，Y=‑CH2CH2OSO3H，‑CH2=CH2，或‑CH2CH2U；U为在碱性条件下可以去除的基团；向水中加入原料Ａ、冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液重氮化，得重氮盐①，待用，反应时间：2.5~3.0小时；2）.重氮盐②以式2为原料Ｂ，式中：（R2）0‑2 表示0‑2个相同的或不同的卤素、C1‑C4 烷基、C1‑C4 烷氧基、羧基和磺酸基的取代基；Z2 为‑SO2Y，其中，Y=‑CH2CH2OSO3H，‑CH2=CH2，或‑CH2CH2U；U为在碱性条件下可以去除的基团；将水中加入原料Ｂ通式代表的至少一种原料、冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化，得重氮盐②待用，反应时间：2.5～3.0小时；3）偶合①将1‑氨基‑8‑萘酚‑3,6‑二磺酸加入至重氮盐①中，搅拌反应得偶合液①待用，反应时间：2～6小时；4）偶合②以式（3）为原料C，式中：（R3）1‑2 表示1‑2个相同的或不同的取自卤素、羧基和磺酸基的取代基；以式（4）为原料D，将原料C和D分别加入至重氮盐②中，在pH值2‑5之间反应得偶合液②待用，反应时间：3～4小时；5）.偶合③将偶合液②加入偶合液①中，用小苏打调pH值至5.0‑7.0之间反应至重氮盐消失为反应终点，反应时间：2～4小时，得到黑色活性染料液体，该染料液体经标准化和喷雾干燥得后得到所述的黑色活性染料化合物。