[发明专利]一种替莫唑胺中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710802159.9 | 申请日： | 2017-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN109467534A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 刘振东;甘丰瑞;邓志军 | 申请（专利权）人： | 湖北一半天制药有限公司;武汉一半天科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;王卫彬 |
| 地址： | 433300 湖北省荆州市监利*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种替莫唑胺中间体的合成方法，通过5‑氨基咪唑‑4‑甲酰胺和甲氨基甲酰氯一步法合成得到替莫唑胺中间体。将5‑氨基咪唑‑4‑甲酰胺和甲氨基甲酰氯溶解于有机溶剂中，冷却到‑5～5℃，滴加三乙胺，升温继续搅拌2‑3h，过滤，洗涤，50℃±5℃真空干燥12h，得到替莫唑胺中间体。该方法安全性高，避免了剧毒试剂异氰酸甲酯的使用，原料转化率较高，在95％以上，产品纯度在98.3％以上，反应条件温和，后处理简单，无需进一步纯化可直接投料进行下一步反应。 | ||
| 搜索关键词： | 替莫唑胺 甲氨基甲酰氯 氨基 甲酰胺 咪唑 合成 一步法合成 异氰酸甲酯 原料转化率 后处理 产品纯度 反应条件 剧毒试剂 一步反应 有机溶剂 三乙胺 滴加 投料 洗涤 过滤 冷却 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种替莫唑胺中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将5‑氨基咪唑‑4‑甲酰胺和甲氨基甲酰氯溶解于有机溶剂中，冷却到‑5～5℃，滴加三乙胺，升温继续搅拌2～3h，HPLC监测。过滤，滤饼加入水，混合后搅拌30min，过滤，滤饼用乙腈洗涤，50℃±5℃真空干燥12h，得到替莫唑胺中间体。
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