[发明专利]7-(3;5;6-三甲基-1;4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸药物合成方法

摘要

本发明公开了7‑(3,5,6‑三甲基‑1,4‑苯醌‑2‑基)‑7‑苯基庚酸药物合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1,4‑二甲氧基‑2,5,6‑三甲基苯，硝酸钠溶液，控制搅拌速度,升高温度，然后加入异丙醇铝，继续反应；升高温度，加入硫酸钠溶液，在时间内分批次加入过二硫酸钾，控制搅拌速度,加入五氧化二铌粉末，继续反应,降低温度，加入氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用乙二醇溶液洗涤,用三氯甲烷溶液洗涤,在炔丙醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品7‑(3,5,6‑三甲基‑1,4‑苯醌‑2‑基)‑7‑苯基庚酸。

主权项

1.7‑(3,5,6‑三甲基‑1,4‑苯醌‑2‑基)‑7‑苯基庚酸药物合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入1,4‑二甲氧基‑2,5,6‑三甲基苯，硝酸钠溶液，控制搅拌速度230‑260rpm,升高温度至40‑47℃，然后加入异丙醇铝，继续反应1‑2h；B:升高温度至50‑55℃，加入硫酸钠溶液，在30‑50min时间内分批次加入过二硫酸钾，控制搅拌速度至330‑350rpm,在20‑40min时间内加入五氧化二铌粉末，继续反应2‑3h,降低温度至4‑8℃，加入氯化钾溶液，溶液分层，分离出油层，用乙二醇溶液洗涤20‑30min,用三氯甲烷溶液洗涤40‑50min,在炔丙醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品7‑(3,5,6‑三甲基‑1,4‑苯醌‑2‑基)‑7‑苯基庚酸。