[发明专利]邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法在审
申请号: | 201710821735.4 | 申请日: | 2017-09-17 |
公开(公告)号: | CN108238966A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 严义达 | 申请(专利权)人: | 成都奥卡特科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/65 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入6‑(1‑溴‑羰基)‑甲苯,环辛烷溶液,控制搅拌速度310‑330rpm,控制溶液温度至30‑36℃,加入二甲胺溶液,在40‑60min时间内分批次加入异丙醇铝,继续反应90‑120min;然后加入硫酸钾溶液,2‑乙基己酸锌粉末,升高温度至40‑47℃,控制搅拌速度210‑230rpm,继续反应160‑190min,用草酸溶液调节pH至8.5‑9,降低温度至5‑10℃,静置30‑50min,用溴化钠溶液洗涤30‑40min,炔丙醇溶液洗涤50‑70min,在甲醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品邻甲苯甲酰胺。 | ||
搜索关键词: | 甲苯甲酰 有机中间体 合成 二甲胺溶液 硫酸钾溶液 溴化钠溶液 草酸溶液 甲醚溶液 溶液洗涤 乙基己酸 异丙醇铝 环辛烷 炔丙醇 脱水剂 锌粉末 重结晶 甲苯 羰基 脱水 洗涤 升高 | ||
【主权项】:
1.邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入6‑(1‑溴‑羰基)‑甲苯,环辛烷溶液,控制搅拌速度310‑330rpm,控制溶液温度至30‑36℃,加入二甲胺溶液,在40‑60min时间内分批次加入异丙醇铝,继续反应90‑120min;B:然后加入硫酸钾溶液,2‑乙基己酸锌粉末,升高温度至40‑47℃,控制搅拌速度210‑230rpm,继续反应160‑190min,用草酸溶液调节pH至8.5‑9,降低温度至5‑10℃,静置30‑50min,用溴化钠溶液洗涤30‑40min,炔丙醇溶液洗涤50‑70min,在甲醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品邻甲苯甲酰胺。
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