[发明专利]左旋多巴药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710835774.X | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238965A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/16 | 分类号： | C07C227/16;C07C229/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了左旋多巴药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑氨基‑3‑(3‑氯‑4‑羟基苯基)丙酸，硝酸钠溶液，控制溶液温度至50‑56℃，加入2‑甲基环己醇溶液，在20‑40min内分批次加入N‑溴代乙酰胺，继续反应60‑90min；然后继续加入氯化镍粉末，控制搅拌速度110‑130rpm,反应2‑4h,降低温度至20‑25℃，静置30‑50min,溶液分层，分离出油层，用溴化钾溶液洗涤20‑40min,用甲酸丁酯溶液洗涤30‑50min,在1‑丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品左旋多巴。 | ||
| 搜索关键词： | 左旋多巴 药物中间体 合成 氨基 甲基环己醇 硝酸钠溶液 溴代乙酰胺 溴化钾溶液 丁醇溶液 甲酸丁酯 溶液分层 溶液洗涤 羟基苯基 油层 氯化镍 脱水剂 重结晶 丙酸 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.左旋多巴药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑氨基‑3‑(3‑氯‑4‑羟基苯基)丙酸，硝酸钠溶液，控制溶液温度至50‑56℃，加入2‑甲基环己醇溶液，在20‑40min内分批次加入N‑溴代乙酰胺，继续反应60‑90min；B:然后继续加入氯化镍粉末，控制搅拌速度110‑130rpm,反应2‑4h,降低温度至20‑25℃，静置30‑50min,溶液分层，分离出油层，用溴化钾溶液洗涤20‑40min,用甲酸丁酯溶液洗涤30‑50min,在1‑丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品左旋多巴。
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