[发明专利]9（11）-孕甾烯-16α;17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710837017.6 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108239140A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了9(11)‑孕甾烯‑16α,17α‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入9(11)‑孕甾烯‑16‑羟基‑3‑甲氧基‑20‑酮，环丁烷溶液，控制搅拌速度,控制溶液温度，加入二甲基亚砜，继续反应；然后加入硝酸钠溶液，氧化钴粉末，控制溶液温度继续反应,加入草酸溶液调节pH，用氯化钾溶液洗涤,用庚醇溶液洗涤,在己醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品9(11)‑孕甾烯‑16α,17α‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮。 | ||
| 搜索关键词： | 环氧 药物中间体 合成 二甲基亚砜 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 氧化钴粉末 草酸溶液 溶液洗涤 环丁烷 甲氧基 脱水剂 重结晶 庚醇 己醚 羟基 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.9(11)‑孕甾烯‑16α,17α‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入9(11)‑孕甾烯‑16‑羟基‑3‑甲氧基‑20‑酮，环丁烷溶液，控制搅拌速度310‑340rpm,控制溶液温度至10‑15℃，加入二甲基亚砜，继续反应50‑70min；B:然后加入硝酸钠溶液，氧化钴粉末，控制溶液温度至30‑37℃，继续反应2‑3h,加入草酸溶液调节pH至7‑7.5，用氯化钾溶液洗涤30‑50min,用庚醇溶液洗涤20‑40min,在己醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品9(11)‑孕甾烯‑16α,17α‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮。
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