[发明专利]血清中25‑羟基维生素D2/D3双流路平行液相色谱质谱联用含量检测方法在审
申请号: | 201710860420.0 | 申请日: | 2017-09-21 |
公开(公告)号: | CN107478761A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 任彪;李长坤;李月琪;黄涛宏 | 申请(专利权)人: | 岛津企业管理(中国)有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司11429 | 代理人: | 张祥明 |
地址: | 200120 上海市浦东新区中国(上海)自*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了血清中25‑羟基维生素D2/D3双流路平行液相质谱联用含量检测方法,包括步骤(1)样品前处理;(2)利用液相色谱串联质谱法进行分析检测,其中,液相色谱采用第一平行液相和第二平行液相进行双样品交替分析,任一平行液相分析的同时另一平行液相洗平衡,任一平行液相完成数据采集时,另一平行液相立即开始采集数据,以实现连续数据采集。本发明极大的缩短了分析检测时间,降低了设备及分析成本,提高了检测效率及经济效益。 | ||
搜索关键词: | 血清 25 羟基 维生素 d2 d3 双流 平行 色谱 联用 含量 检测 方法 | ||
【主权项】:
血清中25‑羟基维生素D2/D3含量检测方法,其特征在于,包括步骤:(1)样品前处理:向加入内标工作液的血清样品中依次加入饱和硫酸锌溶液和乙腈,震荡,静置,加入正己烷,震荡,离心,取上层有机层,吹干,复溶配成甲醇溶液;(2)利用液相色谱串联质谱法进行分析检测,其中,液相色谱采用第一平行液相和第二平行液相进行双样品交替分析,任一平行液相分析的同时另一平行液相洗平衡,任一平行液相完成数据采集时,另一平行液相立即开始采集数据,以实现连续数据采集,流动相包括A相和B相,A相为质量浓度0.1%的甲酸水溶液,B相为含质量浓度0.1%的甲酸和2mmol/L乙酸铵的甲醇溶液;分析和洗平衡的梯度洗脱时间程序分别如表1和表2所示。表1.分析的梯度洗脱时间程序表2.洗平衡的梯度洗脱时间程序
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