[发明专利]一种高纯(S)-3-甲基氨基-1-(噻吩-2-基)丙醇的制备方法有效
| 申请号： | 201710874201.8 | 申请日： | 2017-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN107417663B | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 谢童杰;吴佳佳;季程宇;郝之奎;徐峰;杨珍珍;马良秀;林义;颜剑波 | 申请（专利权）人： | 台州职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D333/20 | 分类号： | C07D333/20 |
| 代理公司： | 台州市方信知识产权代理有限公司 33263 | 代理人： | 孙圣贵;魏谦 |
| 地址： | 318000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的产品纯度低的问题，提供一种高纯(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇的制备方法，包括在含有葡萄糖杂质的(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇盐酸盐中加入路易斯酸和丙酮，反应使形成葡萄糖双异丙酮叉，过滤得到(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇盐酸盐；再加入醇溶剂中，调pH值至中性，过滤除去无机盐，收集滤液再经后处理，得到固体产物(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇。本发明能够有效除去葡萄糖杂质，提高产物的纯度，使纯度达到99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基氨基 丙醇 葡萄糖 高纯 制备 丙醇盐酸 过滤 药物中间体合成 无机盐 产品纯度 固体产物 路易斯酸 后处理 醇溶剂 异丙酮 丙酮 | ||
【主权项】：
1.一种高纯(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、在含有葡萄糖杂质的(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇盐酸盐中加入路易斯酸和丙酮溶剂，加热进行反应使形成葡萄糖双异丙酮叉，过滤得到(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇盐酸盐；B、将得到的(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇盐酸盐加入醇溶剂中，然后采用无机碱将pH值调至中性，过滤除去无机盐，收集滤液再经后处理，得到相应的固体产物式Ⅰ化合物(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇![]()
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