[发明专利]一种低磷酸三苯酯工程塑料无卤阻燃剂的制备方法

摘要

本发明属于应用工程塑料技术领域，具体涉及一种低磷酸三苯酯工程塑料无卤阻燃剂的制备方法。该方法是在路易斯催化剂作用下采用苯酚与三氯氧磷进行反应，减压蒸出多余三氯氧磷，得到混合物中间体，混合物中间体与对苯二酚进行缩合反应中，采用混合中间体先与适量对苯二酚反应，待部分对苯二酚反应完全后高真空脱氯化氢，再加三乙胺和剩余的对苯二酚较低温度下进行反应，大大的降低磷酸三苯酯含量的升高，减少对人体的毒害，同时提高产品的纯度及收率，其工艺操作简便、生产周期短、经济环保、能满足工业规模化生产的要求，适于工业化推广应用。

主权项

1.一种低磷酸三苯酯工程塑料无卤阻燃剂的制备方法，，其特征在于包括如下步骤：1)酯化步骤：将三氯氧磷与苯酚在路易斯酸催化剂的催化下进行酯化反应至无氯化氢放出为止，减压蒸除并回收三氯氧磷，得到三氯氧磷的一取代和二取代的混合物中间体；2)缩合聚合步骤：在路易斯酸催化剂的催化下，先加部分对苯二酚加入到步骤1)的混合中间体中进行一次缩合聚合反应，检测对苯二酚的含量至反应完全，真空下脱氯化氢，再加有机碱和剩余的对苯二酚进行二次缩合聚合反应至混合中间体反应完全，得到酯化粗产物；3)精制步骤：将步骤2)得到的酯化粗产物经冷却、固化、粉碎处理，粉碎后的产品经水洗、碱洗、水洗，烘干得到成品低磷酸三苯酯工程塑料无卤阻燃剂；其化学反应方程式如下：上式中0≤n≤6,其中的n＝1,2,3,4,5,6的成品含有不同的含量，n＝0质量百分含量小于1％。