[发明专利]气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法

摘要

本发明公开了一种气相色谱‑质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法。将葡萄酒样品用正己烷作为提取剂进行提取，经过特定的液‑液萃取净化处理后采用气相色谱‑质谱仪的选择离子监测模式进行测定，外标法定量。结果显示葡萄酒中3种邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精在0.05～1.00 mg/L范围内，呈现良好的线性关系，相关系数r值均大于0.999，该方法定量限为5μg/L，样品加标平均回收率为86.2～102.4%，平均相对标准偏差为1.02～8.75%（n=6）。本发明方法简便、快速、准确、灵敏，具有良好的回收率和稳定性，适用于葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的快速测定。

主权项

一种气相色谱‑质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.采用有机溶剂提取葡萄酒样品；S2.步骤S1提取所得提取液经液‑液萃取净化处理得到待测样品液；S3.将待测样品液不分流进样，经气相色谱‑质谱仪的选择离子监测模式进行测定，外标法定量；其中，步骤S3的测定条件为：气相色谱条件：采用30m×0.25mm×0.25μm 的HP‑5MS色谱柱，升温程序为：初始温度70℃，以5℃/min升至160℃，再以20℃/min升至260℃，后运行280℃；进样口温度为280℃，辅助通道温度为280℃，氦气流速1mL/min，进样量1μL，进样方式：不分流进样；质谱条件为：离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃；电离方式：EI；质谱扫描方式：选择离子监测（SIM）；定量离子、定性离子及丰度比分别为：邻氨基苯甲酸甲酯离子：119（100）：151（61）：92（59）：65（33）、N‑甲基邻氨基苯甲酸甲酯离子：165（100）：105（93）：104（88）：77（64）、邻氨基苯甲酸乙酯离子：119（100）：165（52）：92（44）：120（34）。