[发明专利]一种β-细辛醚对照品的制备方法及其产品有效
| 申请号： | 201710901746.3 | 申请日： | 2017-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN107759448B | 公开（公告）日： | 2021-03-05 |
| 发明（设计）人： | 李雪松;钱勇;辛振强;冯宝军;贺湘;谢天培 | 申请（专利权）人： | 上海诗丹德标准技术服务有限公司;上海佰年诗丹德检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/34 | 分类号： | C07C41/34;C07C43/215 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 俞涤炯 |
| 地址： | 201200 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种β‑细辛醚对照品的制备方法，主要包括以下步骤：将石菖蒲药材粉碎，加入提取溶剂，充分提取后，过滤，回收提取溶剂，得石菖蒲油；将石菖蒲油过正相柱，并采用氯仿‑甲醇梯度洗脱，经HPLC检测，合并相同组分，回收溶剂，得β‑细辛醚粗品；将β‑细辛醚粗品过中压制备柱，得β‑细辛醚纯品；将β‑细辛醚纯品用后处理溶剂溶解，冷冻后，过滤，常温真空干燥，即制得白色的β‑细辛醚对照品，纯度≥99％。可见，所述β‑细辛醚对照品的制备方法操作简单、消耗溶剂少、产品纯度高，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 细辛 对照 制备 方法 及其 产品 | ||
【主权项】：
一种β‑细辛醚对照品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将石菖蒲药材粉碎，然后加入质量为石菖蒲药材质量5～20倍的提取溶剂，充分提取后，过滤，回收提取溶剂，得石菖蒲油，备用；S2：将所述石菖蒲油过正相柱，并采用氯仿‑甲醇梯度洗脱，经HPLC检测，合并相同组分，回收溶剂，得β‑细辛醚粗品；S3：将所述β‑细辛醚粗品过中压制备柱，并以30～80％(v/v)甲醇洗脱，流速50～70ml/min，HPLC检测，合并纯度>99％的β‑细辛醚组分，回收溶剂，得β‑细辛醚纯品；S4：将所述β‑细辛醚纯品用后处理溶剂溶解，冷冻后，过滤，常温真空干燥，即制得白色的β‑细辛醚对照品，纯度≥99％。
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