[发明专利]一种牙科复合核树脂及其制备方法

摘要

本发明公开一种牙科复合核树脂，主要由以下原料组成：改性纳米金刚石0.005%～1%、改性纳米二氧化硅1～10%、石英粉25～45%、纳米二氧化锆1～5%、着色剂0.02%～0.2%、树脂基体30%～60%。同时提供其相应的制备方法。本发明在树脂中加入改性纳米金刚石，纳米金刚石具有生物无毒性，对人身体无任何毒副作用，添加适量的改性纳米金刚石可有效地提高核树脂的抗压强度、核树脂的挠曲强度、降低核树脂的磨耗率、提高核树脂的显微硬度，可满足牙体缺损的临床粘接强度要求。

主权项

1.一种牙科复合核树脂，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：改性纳米金刚石0.005%～1%、改性纳米二氧化硅1～10%、石英粉25～45%、纳米二氧化锆1～5%、着色剂 0.02%～0.2%、树脂基体30%～60%；还包括引发剂和助引发剂，所述引发剂的用量与树脂基体的用量之比为0.2%～2%，所述助引发剂的用量与树脂基体的用量之比为0.2%～2%，所述着色剂为TiO2，树脂基体为氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯，引发剂为樟脑醌，助引发剂为甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯；所述改性纳米金刚石由以下方法制得：将纳米金刚石添加至乙醇溶液中，超声分散30‑40min，超声频率为35‑45kHZ，然后加入γ‑MPS偶联剂水解液，于40‑50℃、搅拌速度为100～150rpm下，搅拌18‑24h后，于离心转速为2000～4000rpm下，离心2～10min，离心至少3次，然后用乙醇溶液进行清洗，取沉淀物于60～80℃下，烘干4～12h，即得改性纳米金刚石；所述γ‑MPS偶联剂水解液由以下方法制得：将15gγ‑MPS偶联剂溶于5.4g去离子水中，然后滴加冰醋酸，调节pH值至2.7，常温下，磁力搅拌至乳状液清澈透明即可；所述纳米金刚石、乙醇溶液、γ‑MPS偶联剂三者的用量之比为1g︰400ml︰1g；所述改性纳米二氧化硅由以下方法制得：1)将偶联剂KH550、冰醋酸与乙醇溶液混合，于常温、超声频率为35‑45kHZ下，超声30‑40min，得偶联剂KH550溶液；所述偶联剂KH550、冰醋酸与乙醇溶液的体积用量之比为4︰4︰500 ；2）将纳米二氧化硅添加至步骤1）偶联剂KH550溶液中，于超声频率为35‑45kHZ下，超声分散30‑40min，然后于50‑55℃、搅拌频率为100～200rpm下，反应24h后，于离心速度为4000‑4200rpm下，离心5～10min，取沉淀物用去离子水清洗至少3次，烘干；3) 将步骤2）烘干后的纳米二氧化硅与甲基丙烯酸甲酯添加至四甲基亚砜溶液中，于超声频率为35‑45kHZ下，超声分散30‑40min，然后加入 N, N, N’, N”, N”‑五甲基二乙三胺，进行排氧15min后，加入溴化亚铜，于90‑100℃、搅拌频率为100～200rpm下反应10‑12h，用乙醇溶液进行分层，取下层的沉淀物用乙醇对清洗至少3次，抽滤、烘干即得改性纳米二氧化硅；所述纳米二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、四甲基亚砜溶液、N, N, N’, N”, N”‑五甲基二乙三胺、溴化亚铜的用量之比为0.25g︰1ml︰100ml︰5ml︰0.5g。