[发明专利]硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法。本发明解决了五氧化二铌自身活性低的难题，将其制备成介孔结构，利用硫化钼纳米粒子对其进行修饰，形成异质结构复合半导体，在光催化反应中可以有效地拓展五氧化二铌的光响应范围，减少光电子‑空穴对的复合，提高其光催化活性。本发明所制备的大比表面积和有序孔道结构的异质结构复合半导体(MNb/MoS2)有利于光生电荷在其表面的转移。氮掺杂石墨烯进入后，增强了光电子的转移速度，并对太阳能的利用也达到最大化，协同提高MNb/MoS2/NGR的可见光催化性能。

主权项

一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：1)介孔五氧化二铌的制备，用MNb来表示：采用软模板法制备MNb，称取1.0‑2.0重量份的F127溶于20.0‑40.0重量份无水乙醇中，以800‑1000rpm转速的磁力搅拌器处理20min，待F127完全溶解后，加入5.5‑11.00mmol的NbCl5加速搅拌40min，再滴入0.5mol/L的氯化钙溶液0.5‑1.0mL，并继续搅拌20min后制得Nb2O5溶胶，置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温50‑80℃下反应5‑10天，取出反应溶胶进行冷却，再经450℃焙烧5‑10h后制得MNb样品；2)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌的制备，用MNb/MoS2来表示：称取0.5‑1.0g的MNb超声分散于无水乙醇中，加入4.2‑8.4mmol的钼离子捕捉剂于60‑80℃回流反应2‑5h后冷却至室温，滴加4mg/mL的乙酸钼溶液35‑70mL持续搅拌1‑2h；然后加入25mg/mL的Na2S溶液3‑6mL继续搅拌1‑2h后转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温180℃下反应1‑2天；取出该混合液经过滤、无水乙醇洗涤以及50‑70℃恒温条件下烘干后得到MNb/MoS2样品；3)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备，用MNb/MoS2/NGR来表示：称取0.1‑0.2g的MNb/MoS2样品与0.5mg/mL氮掺杂石墨烯溶液及30‑50ml无水乙醇混合后超声处理1‑3h后，于500W汞灯条件下搅拌6‑10h进行还原反应，得到的反应液经过无水乙醇洗涤、离心、50‑70℃恒温条件下烘干后，得到MNb/MoS2/NGR复合光催化剂，NGR的质量百分比可以通过加入不同量的氮掺杂石墨烯溶液来调节，制备的复合物用MNb/MoS2/NGR‑x来标记，x表示NGR的质量百分比。