[发明专利]一种基于干凝胶-醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法在审

专利信息
申请号: 201710962202.8 申请日: 2017-10-16
公开(公告)号: CN109663609A 公开(公告)日: 2019-04-23
发明(设计)人: 刘翠萍;周建国;刘志峰 申请(专利权)人: 天津城建大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;A62D3/38
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300384*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种基于干凝胶‑醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法,包括以下步骤:步骤1,制备溶液:A溶液:将钛酸丁酯与无水乙醇混合;B溶液:将硝酸铜和尿素溶于三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的混合溶液中;步骤2,将步骤1中的B液缓慢滴入步骤1中的A液;步骤3,形成溶胶后,室温下陈化,干燥,研磨;步骤4,将步骤3得到的干凝胶粉末加入120℃的醇溶剂中,置于反应釜中,反应釜密闭放入鼓风干燥箱,反应8‑15h。步骤5,后处理:将混合物离心分离,离心分离所得固体洗涤,干燥,研磨。所述方法可达分散颗粒,增大比表面积的目的,所述二氧化钛纳米粉体具有良好的光催化性能。
搜索关键词: 二氧化钛纳米粉体 干凝胶 无水乙醇 研磨 反应釜 共掺 鼓风干燥箱 光催化性能 混合溶液中 浓硝酸溶液 后处理 分散颗粒 钛酸丁酯 混合物 醇溶剂 三蒸水 硝酸铜 密闭 陈化 滴入 放入 制备 尿素 洗涤
【主权项】:
1.一种基于干凝胶‑醇热法制备铜/氮共掺二氧化钛纳米粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,制备溶液:A溶液:将钛酸丁酯与无水乙醇混合,其中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:(3‑4),室温23‑27℃下机械搅拌均匀形成透明溶液;B溶液:准确称量硝酸铜和尿素,并将其溶于三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的混合溶液中,其中三蒸水、无水乙醇和浓硝酸溶液的体积比为(1‑2):(10‑20):1;步骤2,制备溶胶:在室温23‑27℃条件下,将步骤(1)中的B液通过蠕动泵以20‑40滴/分的速度缓慢滴入步骤(1)中的A液,直至形成透明溶胶;步骤3,凝胶过程:形成溶胶后,室温23‑27℃下陈化,将所得CuN/TiO2干燥,研磨,得到干凝胶粉末;步骤4,干凝胶醇热过程:将步骤3得到的干凝胶粉末加入120℃的醇溶剂中,置于反应釜中,反应釜密闭放入鼓风干燥箱,反应8‑15h。步骤5,后处理:醇热完成后待反应釜冷却至室温23‑27℃,将混合物离心分离,弃去液体,离心分离所得固体用乙醇、去离子水洗涤,离心分离、取下层沉淀,于70‑90℃条件下干燥8‑12h,研磨。
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