[发明专利]一种鸢尾酯香料的合成方法有效
申请号: | 201710966824.8 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107698450B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 王天义;汪洋;张政;何云飞;吴旭;徐基龙;鲍士来 | 申请(专利权)人: | 安徽华业香料合肥有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/14 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 张加宽 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种鸢尾酯香料的合成方法,涉及精细化工技术领域,本发明以苯酚和叔丁醇为起始原料进行烷基化反应后,再经加氢后与醋酸酐乙酰化反应生产鸢尾酯,原料易得,产率高;以石油醚作为烷基化反应和加氢反应的有机溶剂,克服了加氢过程中反应不完全以及催化剂套用后失活的缺点,同时可省略通常的烷基化反应采用二氯乙烷作为溶剂时的蒸馏工艺步骤;并且石油醚沸点低,易回收套用,从而避免有机溶剂排入废水造成的环境污染,同时降低生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 鸢尾 香料 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种鸢尾酯香料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:a)先将石油醚通过称重计量加入到三口玻璃烧瓶中,再向玻璃烧瓶中投入无水三氯化铝,开启搅拌器和冷热交换一体机,将玻璃烧瓶降低温度至10~‑15℃,缓慢向玻璃烧瓶中加入苯酚,投料结束后继续搅拌0.5h;b)继续维持玻璃烧瓶温度在10~‑15℃,通过滴加泵向玻璃烧瓶中滴加叔丁醇,滴加时间控制在2h,滴加结束后将釜温升至120~140℃,继续搅拌2~4h;取样进行色谱检测,当苯酚含量≤0.5%时将反应体系温度降低至15℃,开启搅拌器和冷热交换一体机,缓慢加入清水进行萃灭以终止反应,萃灭过程中控制反应釜温度<40℃;c)将产生的对叔丁基苯酚反应液转移到至分液漏斗中,静置分层0.5h将油层放入到烧杯中,水层中加入石油醚搅拌0.5h,静置分层,油层合并放入到烧杯中,水层集中到废液收集桶;油层的烧杯中计量加入5%氢氧化钠溶液,开启搅拌子对收集的油层进行碱洗,搅拌0.5h后静置分层0.5h,碱液层集中到废液收集桶;油层再加入清水进行水洗,搅拌0.5h后静置分层0.5h,油层转移到加氢反应釜中,水层集中到废液收集桶;d)向加氢反应釜内定量投入5%钯碳催化剂,密闭加氢反应釜,用氮气进行置换4~6次,然后充入氮气至压力2.0Mpa,待系统压力稳定后用氢气进行置换4~6次,然后充入氢气,调节加氢反应釜压力至2.0Mpa;系统压力稳定后关闭氢气进气阀门,升温至80~150℃,反应体系压力平衡后开启氢气阀门,保持反应压力2.0Mpa,反应时间5~10h;e)反应5h后每间隔2h取样进行色谱检测,当对叔丁基苯酚含量≤0.5%时结束反应,泄压;将产生的对叔丁基环己醇反应液进行过滤,液相滤液转移到旋转蒸发仪中,固相催化剂用石油醚清洗后转移至加氢反应釜内,进行下批次加氢反应;f)开启e)步旋转蒸发仪进行升温,常压、釜温60~90℃下,回收石油醚,收集的石油醚集中后回用,瓶底液转移到四口烧瓶中;g)向四口烧瓶中计量加入醋酸酐和对甲苯磺酸,开启搅拌器,开启冷热交换一体机进行加热,控制反应温度100~120℃,反应时间3~5h,反应液转移到旋转蒸发仪中,常压下回收醋酸,瓶底液转移到烧杯中;h)烧杯中计量加入5%氢氧化钠溶液,开启搅拌子对收集的瓶底液进行碱洗,搅拌0.5h后静置分层0.5h,碱液层集中到废液收集桶,油层再加入清水进行水洗,搅拌0.5h后静置分层0.5h,水层集中到废液收集桶,油层转移到旋转蒸发仪中,开启旋转蒸发仪进行升温,开启真空泵收集鸢尾酯。
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