[发明专利]一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法有效
申请号: | 201710984203.2 | 申请日: | 2017-10-20 |
公开(公告)号: | CN107739854B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 矫坤远;胡坚;叶诗玲 | 申请(专利权)人: | 安吉绿金金属材料有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/06 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 朱贺芳 |
地址: | 313000 浙江省湖州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法,涉及稀土金属冶炼领域,包括以下步骤:A.由稀土磷矿制取稀土氧化物;B.由稀土氧化物制取稀土氯化物;C.由稀土氯化物制取高纯稀土金属,本发明具有操作简单,能耗低,设备要求低,工艺流程短,生产过程污染小,产品纯度高的优点。 | ||
搜索关键词: | 高纯稀土金属 稀土磷矿 制取 稀土氯化物 稀土氧化物 稀土金属冶炼 产品纯度 设备要求 生产过程 工艺流程 能耗 污染 | ||
【主权项】:
1.一种由稀土磷矿提取高纯稀土金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:A.将稀土磷矿粉碎后加入到一号反应器中再加入磷酸,升温至50℃浸取反应5‑10h,加入絮凝剂后,静置5‑10h,吸取清液加入到二号反应器中待用,再向一号反应器中加入磷酸,升温至50℃浸取反应5‑10h后,再加入絮凝剂,静置5‑10h,吸取清液加入到二号反应器中,再向二号反应器中加入磷酸二氢钙和硫酸,升温至80℃,反应3‑5h后减压抽滤,收集含稀土的磷酸滤液,向含稀土的磷酸滤液中加入萃取剂进行萃取,稀土进入到萃取剂中,分液回收磷酸溶液,再将含稀土的萃取剂升温至30‑40℃,搅拌滴加草酸溶液至有固体生成,停止滴加,保温反应10‑20h后,减压抽滤,得到稀土草酸盐,将所述稀土草酸盐干燥后灼烧,得到稀土氧化物;B.向所述稀土氧化物中加入盐酸溶液,70‑80℃搅拌溶清后,再加入氯化铵固体,继续反应1‑2h后,加热浓缩至还剩有少量溶液时置于电炉上烘炒,搅拌至有固体生成且变干后,冷却,研磨成粉末,将粉末置于500‑600℃的升华装置中,反应5‑10h,冷却后取出,放入充满干燥氯化氢气体的密闭容器中加热至90‑120℃,时间为5‑10h,得到不含结晶水的稀土氯化物;C.将所述稀土氯化物和还原剂锂混合粉碎混匀后置于反应容器中,抽真空脱气,缓慢加热至400‑600℃,通入氩气保护,继续升温至800‑1000℃,保温15‑30min,继续升温至1200‑1250℃,金属锂与氯化锂蒸发,渣与金属之间分离,得到高纯稀土金属。
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