[发明专利]一种磷霉素钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷霉素钠的制备方法，利用了磷霉素一钠盐在工业乙醇中的溶解度较大而磷霉素二钠盐在工业乙醇中几乎不溶的特性，使用工业乙醇作为单一溶剂，使氢氧化钠和左磷右胺盐在工业乙醇中反应，当加入的氢氧化钠过量时就会生成磷霉素二钠盐而产生浑浊，以此作为判断，可准确控制氢氧化钠的添加量，从而在生成磷霉素二钠盐之前停止加入氢氧化钠，在此先加入活性炭脱色并去除杂质，得到无杂质的磷霉素一钠盐和工业乙醇的混合溶液，再向其中加入氢氧化钠乙醇溶液，反应得到最终产物磷霉素二钠盐，由于不含杂质，用以制得产物的步骤c和步骤d中离心过滤后的滤液都可以继续重复利用，因此大幅度降低了溶剂乙醇的用量，降低了生产成本。

主权项

1.一种磷霉素钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将氢氧化钠溶解在工业乙醇中，降温备用；b、将左磷右胺盐固体和工业乙醇投入反应釜，控制温度在30‑35℃，向其中滴加上述步骤a中溶解好的氢氧化钠乙醇溶液，直至反应釜中的左磷右胺盐固体全部溶解，停止滴加，加入活性炭脱色，然后过滤弃去滤渣保留滤液；c、向上述步骤b中得到的滤液中继续缓慢滴加氢氧化钠乙醇溶液，直至溶液的PH值达到10‑11，停止滴加，搅拌析晶8‑12h之后离心过滤，得到大量白色固体结晶；d、将上述步骤c中得到的白色固体结晶投入工业乙醇，升温至30‑35℃，再降温至0‑5℃之后搅拌3‑5h，然后依次离心过滤、真空干燥，得到目标产物磷霉素钠。