[发明专利]一种脱氢伊伐布雷定草酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201711002047.1 | 申请日： | 2017-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN107698509B | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 黄钦军;王正林;刘学国;谭峰;孙路勤;黄波 | 申请（专利权）人： | 重庆东得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/16 | 分类号： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人： | 吴兴伟 |
| 地址： | 400000 重庆市*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种脱氢伊伐布雷定草酸盐的制备方法。本发明要解决的技术问题是脱氢伊伐布雷定草酸盐合成过程中杂质含量高，后续处理过程繁琐。本发明通过下述技术方案实现：一种脱氢伊伐布雷定及其草酸盐的制备方法，合成路线如下：化合物(Ⅲ)或其盐与化合物(Ⅱ)加入至非极性溶剂中混合，再加入无机碱、碘化物和相转移催化剂，加热搅拌反应，反应得到化合物(Ⅰ)；加入草酸乙醇溶液成盐，即可获得高纯度的脱氢伊伐布雷定草酸盐。本发明能明显降低杂质(A)含量、显著提高反应液纯度和提高产品收率，并且简化了后处理过程，避免使用极性溶剂的蒸馏或多次提取的复杂操作，更适合产业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 脱氢 布雷 草酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种脱氢伊伐布雷定草酸盐的制备方法，其特征在于：合成路线如下：化合物(Ⅲ)或其盐与化合物(Ⅱ)加入至非极性溶剂中混合，再加入无机碱、碘化物和相转移催化剂，加热搅拌反应，反应得到化合物(Ⅰ)；加入水搅拌均匀后静置分液除去无机盐，得到脱氢伊伐布雷定的有机溶液；加入草酸乙醇溶液成盐，即可获得高纯度的脱氢伊伐布雷定草酸盐；所述化合物(Ⅲ)盐为盐酸盐、氢溴酸盐或草酸盐；反应方程式如下：
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