[发明专利]一种盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法在审
| 申请号： | 201711016870.8 | 申请日： | 2017-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN107602525A | 公开（公告）日： | 2018-01-19 |
| 发明（设计）人： | 许方亮;古冬云;严少康;李俊;詹红菊 | 申请（专利权）人： | 荆门医药工业技术研究院;荆楚理工学院 |
| 主分类号： | C07D317/34 | 分类号： | C07D317/34 |
| 代理公司： | 荆门市首创专利事务所42107 | 代理人： | 董联生 |
| 地址： | 448124 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法，方法为A、将哌泊索仑的粗品溶于乙酸乙酯中，在低温5～10℃下通入氯化氢气体，过滤，得到盐酸哌泊索仑粗品；B、将粗品盐酸哌泊索仑置于乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂中，在58～68℃下溶解，过滤，滤液在5～10℃搅拌下缓慢结晶，结晶毕，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到盐酸哌泊索仑成品。本发明的优点本发明能使成盐及结晶两步过程总收率达到83%以上，产品纯度达到99.5%，单个杂质小于0.1%，为制备高纯度药用级盐酸哌泊索仑提供了一种易于工业化的简单可靠的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 哌泊索仑成盐 及其 结晶 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法，其特征在于成盐及其结晶步骤如下：A、盐酸哌泊索仑成盐：将哌泊索仑粗品用溶剂溶解，降温至0～15℃，通入高纯的氯化氢气体，整个通气过程维持温度在0～15℃，待溶液的pH值达到1～2时停止通气，搅拌5～8小时后用氮气鼓泡除去体系中的大部分过量的氯化氢气体，然后经过滤，滤饼用溶剂洗涤，抽干，干燥滤饼得盐酸哌泊索仑粗品；B、结晶：将盐酸哌泊索仑粗品，加入到乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂中，加热至50～70℃溶解，过滤，滤液于0～20℃下搅拌析晶8～12小时，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，经35～50℃干燥得盐酸哌泊索仑成品。
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