[发明专利]一种植物类中药材中的真菌毒素的高通量分析方法在审
申请号: | 201711058372.X | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN107860858A | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 王少敏;季申;黄晓静;毛丹;苗水;胡青;毛秀红;夏晶;李丽敏 | 申请(专利权)人: | 上海市食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 上海申新律师事务所31272 | 代理人: | 竺路玲 |
地址: | 200120 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种植物类中药材中的真菌毒素的高通量分析方法,包括步骤植物类中药材粉末的前处理;UHPLC‑MS/MS分析。本发明针对植物类中药材的基质特点,巧妙地采用酸性缓冲液替换水溶液,降低了所需甲酸的浓度,从而减少了酸性杂质的提取,有效降低了干扰;合理地引入了硅胶填料,用于针对性去除植物类中药材基质中极性较强化合物,避免使用传统填料GCB,有效提升了真菌毒素回收率;本发明首次建立了5类菌属共计70种真菌毒素的定性定量的UHPLC‑MS/MS分析体系与方法,显著提高了植物类中药材样品前处理净化水平和各类真菌毒素回收率,大幅扩增了真菌毒素监测种类,因此具有广阔的应用前景和良好的市场潜力。 | ||
搜索关键词: | 种植 物类 中药材 中的 真菌 毒素 通量 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种植物类中药材中的真菌毒素的高通量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:植物类中药材粉末的前处理;S2:UHPLC‑MS/MS分析;其中,S1中所述的前处理包括:精密称定并取所述植物类中药材粉末,置于离心管中,精密加入13C‑脱氧雪腐镰刀菌烯醇内标溶液和13C‑玉米赤霉烯酮内标溶液,接着加入醋酸盐缓冲液,涡旋;再精密加入5%甲酸的乙腈溶液,再次涡旋,然后置于超声仪中超声;接着加入无水硫酸镁与氯化钠的混合粉末,立即摇散;然后置于高速振荡器上剧烈震荡,冰浴后离心,移取上清液至装有硅胶、PSA、C18和MgSO4的固相萃取净化管中,涡旋后,置于高速振荡器上剧烈震荡,再次离心;精密吸取上清液,氮吹,并用甲醇水溶液复溶,涡旋后,用微孔滤膜过滤,取续滤液,得进样液。
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