[发明专利]一种(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法在审
申请号: | 201711068220.8 | 申请日: | 2017-11-03 |
公开(公告)号: | CN108047170A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 胡海威 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: |
本发明公开了一种(s)‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法,包括以下步骤:将制备的(s)‑1,2,4‑丁三醇粗品与DMC(碳酸二甲酯)混合,混合均匀后,升温至60‑70℃,加入Na |
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搜索关键词: | 一种 羟基 呋喃 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将L-苹果酸与甲醇混合均匀后,加入四氯化硅,加热至40-50℃,回流反应2-3h,之后加入碳酸钠调节pH为7-9,反应结束,经过过滤、萃取、减压浓缩、干燥后制得L-苹果酸二甲酯;(2)将制备的L-苹果酸二甲酯溶解于无水乙醇中,加入SbCl3 和锌粉,搅拌混合均匀后,加热至50-60℃,回流反应1-2h,之后进行过滤,加入水,过滤,减压蒸馏,将制得(s)-1,2,4-丁三醇粗品;(3)将制备的(s)-1,2,4-丁三醇粗品与DMC(碳酸二甲酯)混合,混合均匀后,升温至60-70℃,加入Na2 CO3 溶液搅拌反应3-4h,之后进行减压分馏,制得所述(s)-3-羟基四氢呋喃。
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