[发明专利]一种氧氟沙星杂质D的制备方法在审
| 申请号： | 201711068681.5 | 申请日： | 2017-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN107586302A | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 丁铜锁;胡振飞;夏传剑;胡永铸;刘春;崔希林 | 申请（专利权）人： | 梯尔希（南京）药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所32237 | 代理人： | 贺翔 |
| 地址： | 211805 江苏省南京市浦*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氧氟沙星杂质D的制备方法，属于药物合成领域，整个工艺设计合理，可操作性强，提纯方便。该方法以氧氟酸为起始原料，经六步反应合成得到氧氟沙星杂质D，本发明通过实验筛选出最优的制备步骤和反应条件，本发明制备得到的氧氟沙星杂质D，纯度可达99.5%以上，为氧氟沙星的研究提供测试样品，在临床药代动力学研究中具有重要研究价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧氟沙星 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氧氟沙星杂质D的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取氧氟酸作为原料，用N,N‑二甲基甲酰胺作溶剂，加入碳酸钾，与卤代烃反应，50℃反应16～20小时，得到中间产物Ⅱ，结构式如下：(2)取所述中间产物Ⅱ，在强酸作用下，与硝酸钾反应，25℃下反应14～20小时，生成中间产物Ⅲ，结构式如下：(3)取所述中间产物Ⅲ溶解在吡啶和二甲基亚砜中，与N‑甲基哌嗪反应，得到中间产物Ⅳ，结构式如下：(4)取所述中间产物Ⅳ溶解在水和乙醇中，用锌粉还原，90℃反应1～5小时，得到中间产物Ⅴ，结构式如下：(5)取所述中间产物Ⅴ，溶解在乙醇中，加入酸，50℃反应30分钟，再加入亚硝酸钠，90℃反应3～6小时，处理得到中间产物Ⅵ，结构式如下：(6)取所述中间产物Ⅵ，溶解在乙醇和水中，用强碱水解乙酯，90℃反应2～5小时，得到最终产物Ⅶ，结构式如下：
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