[发明专利]一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法

摘要

本发明公开了一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法，包括以下步骤将载体多孔硅胶加入到含有四氢呋喃的有机钛溶液中，搅拌过滤，风干，得硅胶负载有机钛催化剂；将原料3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇混合后加入硅胶负载有机钛催化剂，搅拌升温反应，得反应液；将反应液冷却过滤，并将过滤液冷却加入甲醇水溶液中，搅拌混合后冷却结晶，抽滤即得抗氧剂1076。本发明采用硅胶负载有机钛作催化剂，反应后可直接过滤回收催化剂，回收率高达99.9％，回收得到催化剂可以循环使用十次以上，降低了生产成本，其催化性能好，所得抗氧剂1076收率高达98.9％，纯度高达99.9％，值得推广。

主权项

一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将四氢呋喃加入到有机钛溶液中，搅拌混合均匀后加入载体多孔硅胶，室温机械搅拌44～52h后过滤，并将过滤得到的固体自然风干10～15h，得硅胶负载有机钛催化剂；S2、称取原料3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇加入到反应器中，以250～350r/min的转速搅拌混合后，加入步骤S1中制备的硅胶负载有机钛催化剂，边搅拌边升温至120～150℃保温，继续搅拌反应4～6h，得反应液；S3、将步骤S3中所得的反应液冷却至90～110℃后过滤回收催化剂，并将过滤液冷却至60～70℃后加入到甲醇水溶液中，搅拌混合均匀后，冷却至5～10℃结晶1.8～3h，抽滤得到白色固体，即所需的抗氧剂1076。