[发明专利]一种去氢表雄酮中间体及去氢表雄酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711080917.7 申请日: 2017-11-06
公开(公告)号: CN107602651A 公开(公告)日: 2018-01-19
发明(设计)人: 杨艺;孙晨曦;吴同国 申请(专利权)人: 陈连娣
主分类号: C07J1/00 分类号: C07J1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 317300 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及甾体激素药物的制备技术领域,具体涉及一种去氢表雄酮的制备方法,包括以4‑AD为起始物,依次经乙酰化反应、缩酮还原反应“一锅法”和水解反应制备去氢表雄酮,其中乙酰化反应中采用无水三氯化铝和磺基水杨酸的组合或无水三氯化铝和樟脑磺酸的组合为催化剂。与现有技术相比,本发明所得的去氢表雄酮产品中异构体仅占1~3%,质量收率大于88%,精制收率大于78%,产品纯度大于99%,工业应用前景广阔。
搜索关键词: 一种 去氢表雄酮 中间体 制备 方法
【主权项】:
一种去氢表雄酮中间体的制备方法,所述的去氢表雄酮中间体为式Ⅲ化合物,其特征在于,所述的制备方法包括:使式Ⅱ化合物和醋酐在催化剂作用下反应得式Ⅲ化合物,其中所述的催化剂是无水三氯化铝和磺基水杨酸的组合或无水三氯化铝和樟脑磺酸的组合,按式Ⅱ化合物的重量计,无水三氯化铝用量为2~4%,磺基水杨酸或樟脑磺酸的用量为4~6%,
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