[发明专利]D-对羟基苯甘氨酸及其对映异构体的分离检测方法有效
申请号: | 201711091885.0 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107941970B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 胡研;王亚妮;陈伊杰;蒋竞;赵初芒 | 申请(专利权)人: | 常州合全药业有限公司;无锡合全药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人: | 郑权 |
地址: | 213034 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开一种D‑对羟基苯甘氨酸及其对映异构体的分离检测方法,包括以下步骤,步骤一、使用衍生化试剂和D‑对羟基苯甘氨酸在一定的反应温度及反应溶剂中进行衍生化反应,制备得到衍生化产品;步骤二、将所述衍生化产品使用正相高效液相色谱法进行分析,分离和检测衍生化的D‑对羟基苯甘氨酸及其对映异构体;所述的衍生化试剂选自二碳酸二叔丁酯、9‑氯甲酸笏甲酯、氯甲酸苄酯中的一种;所述高效液相色谱法是以正相色谱柱为分离柱。本发明的方法可有效分离D‑对羟基苯甘氨酸和其对映异构体衍生物,两者可实现基线分离,分离度大于1.5;基线平稳,峰型良好,专属性强,检测灵敏度高,有利于快速、准确地检测D‑对羟基苯甘氨酸中的对映异构体含量。 | ||
搜索关键词: | 羟基 甘氨酸 及其 映异构体 分离 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种D‑对羟基苯甘氨酸及其对映异构体的分离检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、使用衍生化试剂和D‑对羟基苯甘氨酸在一定的反应温度及反应溶剂中进行衍生化反应,制备得到衍生化产品;步骤二、将所述衍生化产品使用正相高效液相色谱法进行分析,分离和检测衍生化的D‑对羟基苯甘氨酸及其对映异构体;所述的衍生化试剂选自二碳酸二叔丁酯、9‑氯甲酸笏甲酯、氯甲酸苄酯中的一种;所述高效液相色谱法是以正相色谱柱为分离柱;所述正相色谱柱为硅胶表面共价键合有直链淀粉‑三(3,5‑二甲苯基氨基甲酸酯)、或硅胶表面共价键合有纤维素‑三(3,5‑二甲苯基氨基甲酸酯)、或硅胶表面共价键合有纤维素‑三(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)为固定相的手性色谱柱。
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