[发明专利]一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法有效
申请号: | 201711106759.8 | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN107619370B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 陈斌;汪伟;汪营磊;高福磊;姬月萍;丁峰;刘卫孝;刘亚静 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C203/04 | 分类号: | C07C203/04;C07C201/02 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开一种三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)的制备方法,该法以三羟甲基乙烷为原料,包括如下步骤:先将三羟甲基乙烷溶于水中,制得质量分数为20%~40%的三羟甲基乙烷水溶液,再将浓硫酸加入反应瓶中,依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应,反应完成后,用二氯甲烷萃取,再用水洗涤三次,减压除二氯甲烷,得TMETN。其中浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1.1~2.2:1.3~2.6:1:1.6~3.2,反应温度为10℃~15℃,反应时间10min。本发明是为了解决TMETN制备过程反应条件苛刻、溶剂用量大、成本高等问题。主要用于三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙烷 硝酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将三羟甲基乙烷溶于水中,制得质量分数为20%~40%的三羟甲基乙烷水溶液;(2)将浓硫酸加入反应瓶中,再依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应,温度控制在10℃~15℃,反应10min;浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液的质量比为1.1~2.2:1.3~2.6:1;(3)利用二氯甲烷萃取有机相,有机相经水洗涤,减压蒸馏除去二氯甲烷,得产物三羟甲基乙烷三硝酸酯,其中三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1:1.6~3.2。
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