[发明专利]一种热敏材料D-8的制备方法

摘要

本发明提供一种热敏材料D‑8的制备方法，所述制备方法，包括成盐工段、合成工段、分层工段、精制工段。本发明不使用邻二氯苯溶剂做反应过程的溶剂，减少了其对环境的污染；本发明缩减了现有的工艺路线，省去成盐溶解工段，现有工艺在成盐溶解工段，用氢氧化钾溶液溶解D‑8，所以需要消耗大量氢氧化钾和酸，产生大量废水，本发明省略了该步骤，避免了大量废水的产生；本发明省略了调pH至9‑10步骤，仅采用对溶解D‑8的甲苯层进行一次调pH至5‑7的操作，所得产品中双酚s的含量均在0.05%以下；解决了物料烘干干燥问题，避免了物料在高温状态下融化粘稠的问题，减少产品的损失。

主权项

1.一种热敏材料D‑8的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括成盐工段、合成工段、分层工段、精制工段；所述成盐工段，氢氧化钾和碳酸钾的质量比为1:1.3‑1.8；碳酸钾和双酚S的质量比为0.42‑0.52:1；水和双酚S的质量比2‑5:1；溶剂为甲苯；所述合成工段，滴加甲苯和2‑溴丙烷的混合液和滴加氢氧化钾和碳酸钾的水溶液交叉进行多次；所述甲苯和2‑溴丙烷的质量比为4‑6:1，2‑溴丙烷和双酚S的质量比为0.7‑1.2:1； 滴加甲苯和2‑溴丙烷的混合液的总时间为1‑6h；所述氢氧化钾和碳酸钾的质量比为1:1.5:2.0，碳酸钾和双酚S的质量比为0.13‑0.16:1；滴加氢氧化钾和碳酸钾的水溶液的总时间为0.8‑1.2h；所述合成工段，反应温度为70℃‑85℃；所述分层工段，下层为水层，上层为含D‑8的甲苯层；利用酸调节上层甲苯层溶液的pH值至5‑7；所述精制工段，降温甲苯层，20℃保温2.0h，抽滤，得固体物料，把固体物料再投入反应釜，利用水蒸汽蒸馏法，减压把物料残存的甲苯蒸馏出；抽滤，干燥。