[发明专利]一种催化光控原子转移自由基聚合的铱盐催化剂的分离回收方法有效
申请号: | 201711144163.7 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107915790B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 程振平;倪媛媛;刘晓东;张丽芬;朱秀林 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08F6/06 | 分类号: | C08F6/06;C08F299/02;C08F2/46;C08F4/80 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种在蓝光照射下,基于铱盐催化的水诱导相分离光诱导原子转移自由基聚合体系,以及铱盐催化剂的回收利用方法。包括以下步骤:(1)用甲基丙烯酸聚(乙二醇)单甲醚酯作为模型单体,α‑溴苯乙酸乙酯为引发剂,面式三(2‑苯基吡啶)合铱作为催化剂,1,2‑二氯苯/乙醇作为混合溶剂;(2)聚合后,在聚合体系中加入纯水以诱导相分离,使铱盐催化剂很容易地实现原位分离以供回收利用;(3)向回收的催化剂溶液中加入新的单体、引发剂,进行下一轮聚合。本发明的可持续光控ATRP系统具有可见光照射、高催化活性、分子量和分布的良好控制性、具有吸引力的“活性”特征、高效分离能力、低金属残留和催化剂的重复利用等特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 光控 原子 转移 自由基 聚合 催化剂 分离 回收 方法 | ||
【主权项】:
一种催化光控原子转移自由基聚合的铱盐催化剂的分离回收方法,其特征在于,包括以下步骤:将水溶性单体、聚合引发剂、铱盐催化剂与混合溶剂混合后,在室温下进行蓝光辐照反应;反应结束后加入水诱导分相,将溶液分为上下两层溶液;然后分离上下层溶液,得到回收催化剂溶液与聚合物溶液,并将两种溶液分离,得到回收催化剂溶液,实现催化剂的回收利用;其中,所述水溶性单体为甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯,聚合引发剂为α‑溴苯乙酸乙酯,铱盐催化剂为面式三(2‑苯基吡啶)合铱,混合溶剂为邻二氯苯与乙醇的混合溶剂;所述水溶性单体、聚合引发剂和铱盐催化剂的摩尔比为100∶0.5‑2∶0.02‑0.2,水溶性单体、邻二氯苯和乙醇的体积比为1∶1∶0.5,水、邻二氯苯和乙醇的体积比为1∶1∶0.5;所述蓝光辐照反应的时间为8‑24h,功率为50‑60W。
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