[发明专利]一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法

摘要

一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，是将一定体积V的粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应，加入过量的柠檬酸，Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除了铁离子干扰，然后加入氢氧化钠溶液调节PH值为8‑10，再加入过量的丁二酮肟溶液，生成深红色丁二酮肟镍络合物，将该溶液稀释到一定体积V2，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度，根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1，根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度。本发明的优点是操作简单，分析准确度高，安全防护要求低，可以直接分析出含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度。

主权项

1.一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法，其特征在于方法如下：取含有羰基铁的羰基镍液体V，加入到装有饱和溴水的反应器中，使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液然后加入柠檬酸，使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除了铁离子干扰;再用氢氧化钠溶液调解pH值为8-10；加入丁二酮肟溶液生成深红色丁二酮肟镍络合物；在420-540nm下，将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到一定体积V2的丁二酮肟镍络合物溶液，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度，根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1，根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V，其中ρ是标况下羰基镍液体的密度。