[发明专利]一种有机磷酸锆的制备方法

摘要

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种有机磷酸锆的制备方法。本发明步骤如下：量取无水甲醇通入氩气，滴加SOCl₂，再添加苯甘氨酸，制得化合物A；量取格氏试剂通入氩气，一次性化合物A，搅拌在5‑10min中内完成加入饱和氯化铵溶液，萃取，再用饱和NaCl水溶液洗涤，重结晶，抽滤干燥后制得化合物B；量取四氢呋喃、甲醛溶液放入烧瓶中，再逐步滴加化合物B，滴加时间保持在15‑20min内完成，搅拌，去除溶剂后，添加亚磷酸二乙酯，再滴加阳离子交换树脂，反应4‑5h，重结晶制得化合物C；量取NaCl水溶液和冰醋酸放入烧瓶中，滴加化合物C，反应6‑7h，再与氢氧化锆水溶液反应2‑3h，过滤干燥后即得成品。本发明制备方法具有成本低、工艺步骤简单、合成率高等优点。

主权项

1.一种有机磷酸锆的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）量取无水甲醇300‑400ml放入反应器中，通入氩气保护，将反应器中的温度降至‑35℃~‑40℃，滴加SOCl₂ 25‑30ml，在5‑8min中匀速滴加完成，将反应器中的温度升至25℃~45℃，同时反应器的搅拌速度为100‑150r/min，反应10‑15min后，再添加苯甘氨酸11‑14g，将反应器中的温度升至70℃~75℃，搅拌回流5‑6h，祛除溶剂后，干燥后制得化合物A；（2）量取格氏试剂280‑320ml放入反应器中，通入氩气保护，将反应器中的温度降至‑30℃~‑35℃，一次性加入步骤（1）制备的化合物A，反应器开始搅拌，搅拌速度为200‑280r/min，同时反应器中的温度缓慢上升至30℃~35℃，搅拌时间为10‑11h，再加入饱和氯化铵溶液，逐渐滴加，在5‑10min中内完成，然后通过乙酸乙酯萃取3‑4次，再用饱和NaCl水溶液洗涤2‑3次，干燥祛除溶剂后重结晶，再抽取过滤，放入真空保温箱中进行干燥后制得化合物B；（3）量取3‑5ml四氢呋喃、2‑4ml甲醛溶液放入烧瓶中，再逐步滴加步骤（2）制备的化合物B，滴加时间保持在15‑20min内完成，然后加热至瓶内温度为45℃‑55℃，同时进行搅拌，去除溶剂后，添加亚磷酸二乙酯3‑5ml，反应5‑8min，再滴加阳离子交换树脂2‑3ml，升温至65℃‑75℃，反应4‑5h，过滤出杂质后重结晶制得化合物C；（4）量取质量分数为40%‑45%NaCl水溶液15‑20ml和冰醋酸65‑75ml放入烧瓶中，加热至75℃‑85℃，再逐渐滴加步骤（3）制备的化合物C，搅拌反应6‑7h，再逐滴加氢氧化锆水溶液，搅拌反应2‑3h，静置5‑10min，过滤保留固体，经洗涤干燥后即得成品。