[发明专利]一种有机膦催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201711177172.6 | 申请日： | 2017-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109810137A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 宫宁瑞 | 申请（专利权）人： | 盘锦格林凯默科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50;B01J31/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 124000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种有机膦催化剂的制备方法。本发明步骤如下：按称取1,5‑环辛二烯3‑6份、引发剂2‑5份和溶剂5‑10份放入混料机中进行混合均匀，通入磷化氢气体，压力2‑4 MPa，反应温度为8‑15℃，反应时间20‑30min；称取固体引发剂1‑5份和甲苯3‑8份放入搅拌反应器中，再添加上述制备的中间体，搅拌引发加成反应，制得备用；在反应釜中添加引发剂1‑3份和溶剂5‑12份混合均匀，再每隔5‑10min，加入1‑2份上述制备的物质，先抽真空，反应温度70‑85℃，反应时间为8‑12min；经甲苯喷淋清洗，再添加十八烯，两者进行混合，然后蒸馏，蒸馏后的釜底物料为最终产品。本发明有机膦催化剂的制备方法具有工艺要求低，合成速度快、反应压力低、传热快等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 有机膦催化剂 蒸馏 引发剂 甲苯 溶剂 称取 放入 固体引发剂 搅拌反应器 磷化氢气体 有机化合物 传热 反应压力 釜底物料 工艺要求 合成技术 环辛二烯 加成反应 喷淋清洗 抽真空 反应釜 混料机 十八烯 备用 合成 | ||
【主权项】：
1.一种有机膦催化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）按重量分数称取1, 5 ‑ 环辛二烯3‑6份、引发剂2‑5份和溶剂5‑10份放入混料机中进行混合均匀，通入磷化氢气体，压力2‑4 MPa，反应温度为8‑15℃，反应时间20‑30min完成加成反应生成中间体；（2）按重量分数称取固体引发剂1‑5份和甲苯3‑8份放入搅拌反应器中，使固体引发剂与甲苯中充分溶解，再添加步骤（1）制备的中间体，搅拌速度为300‑450r/min，搅拌时间为5‑10min，引发加成反应，制得备用；（3）在反应釜中添加引发剂1‑3份和溶剂5‑12份混合均匀，再每隔5‑10min，加入1‑2份步骤（2）制备的物质，先抽真空至绝压35‑40kPa，反应温度70‑85℃，反应时间为8‑12min；（4）将步骤（3）制备的物液经甲苯喷淋清洗，再添加十八烯，两者进行混合，然后蒸馏，蒸馏后的釜底物料为最终产品。
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