[发明专利]一种3-硝基-4-[[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基]苯磺酰胺的检测方法有效
申请号: | 201711179970.2 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN108037196B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 蒙发明;曹欢燕;徐亮;邓超芹;俞伟文;樊志麒 | 申请(专利权)人: | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 丁佳佳 |
地址: | 528400 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了3‑硝基‑4‑[[(四氢‑2H‑吡喃‑4‑基)甲基]氨基]苯磺酰胺的检测方法,采用高效液相色谱仪进行检测,采用面积归一化法进行定量分析,其色谱条件如下:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD;进样量:15‑25μl;流速:0.8‑1.2ml/min;柱温:20‑30℃;检测波长:228‑232nm;流动相:流动相A 0.01mol/L的KH2PO4:流动相B乙腈,其体积比为(30‑90):(10‑70);稀释液:乙腈;检测器:DAD检测器;本发明的检测方法能够简便、准确、快速、高效、可靠的检测3‑硝基‑4‑[[(四氢‑2H‑吡喃‑4‑基)甲基]氨基]苯磺酰胺的纯度和杂质,具有很高的灵敏度,且操作简便,可以实现完全分离,进而为研究此类化合物提供了研究开发和质量检测的基础。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 吡喃 甲基 氨基 苯磺酰胺 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3-硝基-4-[[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基]苯磺酰胺的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)分别称取3-硝基-4-[[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基]苯磺酰胺和3-硝基-4-氯苯磺酰胺置于同一容量瓶中,用稀释液溶解并定容,配制成系统适应性溶液;(2)精密称定供试品,用稀释液进行溶解并定容,配制成供试品溶液;(3)将所述系统适应性溶液、供试品溶液和空白样品分别注入高效液相色谱仪进行检测,采用流动相进行梯度洗脱,并记录色谱峰;其中,空白样品为稀释液;其中所述液相色谱仪的操作条件为:色谱柱:硅基质色谱柱;进样量:15-25μl;流速:0.8-1.2ml/min;柱温:20-30℃;检测波长:228-232nm;流动相:流动相A0.1%mol的KH2 PO4 :流动相B乙腈,其体积比为(30-90):(10-70);稀释液:乙腈;检测器:DAD检测器。
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