[发明专利]催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法有效
| 申请号： | 201711215319.6 | 申请日： | 2017-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN107792863B | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 李春成;王鹏飞;徐华胜 | 申请（专利权）人： | 上海绿强新材料有限公司;上海化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C01B39/08 | 分类号： | C01B39/08;B01J29/40;C07C249/08;C07C251/42 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 201806 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS‑1的合成方法，包括以下步骤：(1)将钛源与硅源在搅拌条件下混合均匀，得到澄清液；(2)将有机模板剂与第一澄清液混合，在剧烈搅拌条件下水解至再次形成澄清液，升温赶醇，pH＝11～14，即得到第二澄清液；(3)将氟化铵的氨水溶液缓慢滴加到第二澄清液中，滴加过程保持搅拌，最终得到pH值与第二澄清液一致的澄清母液；(4)将澄清母液在130～190℃、自生压力下晶化12～36h，然后经过分离、干燥、焙烧等条件得到固体粉末TS‑1分子筛。与现有技术相比，本发明采用特定的工艺步骤，通过氟化物的引入，降低晶粒粒径，提高催化性能。 | ||
| 搜索关键词： | 澄清液 催化过氧化氢 钛硅分子筛 澄清母液 氧化反应 分子筛 合成 剧烈搅拌条件 焙烧 有机模板剂 氨水溶液 催化性能 工艺步骤 固体粉末 缓慢滴加 搅拌条件 晶粒粒径 自生压力 氟化物 氟化铵 滴加 硅源 晶化 钛源 下水 引入 | ||
【主权项】：
1.一种催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS‑1的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钛源与硅源在搅拌条件下混合均匀，得到第一澄清液；(2)将有机模板剂与第一澄清液混合，剧烈搅拌条件下水解至再次形成澄清液，升温赶醇，pH＝11～14，即得到第二澄清液；(3)将氟化铵的氨水溶液缓慢滴加到第二澄清液中，滴加过程中保持搅拌，最终得到与第二澄清液的pH值一致的母液；(4)将澄清母液在130～190℃、自升压力下晶化12～36h，然后经过分离、干燥及焙烧，得到固体粉末，即为所述的钛硅分子筛TS‑1；所述的钛源为钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、TiOCl2、硫酸氧钛一种或几种混合；所述的硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶或白炭黑一种或几种混合；所述的有机模板剂为四丙基氢氧化铵，所述的四丙基氢氧化铵以四丙基氢氧化铵溶液的形式，并采用滴加的方法与第一澄清液混合，四丙基氢氧化铵溶液的浓度为10～25wt％，滴加时间控制在0.5～3h。
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