[发明专利]一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法

摘要

本发明属于易释放氰化物测定技术领域，具体涉及一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法；使用硝酸锌和酒石酸进行一次蒸馏，保证易释放氰进入到第一次馏出液中，但同时大部分硫离子也会进入到第一次馏出液中，第一次馏出液按照总氰化物的测定方法进行二次蒸馏测定，同时加入金属掩蔽剂，除去硫化物，测得的氰即为样品中的易释放氰；易释放氰化物测定时，不同于总氰化物的测定，一次蒸馏时不要引入其他能和氰结合的金属离子，无法排除硫化物干扰，但总氰化物测定时加入络合能力强的EDTA可以把金属离子络合，把氰释放出来，这样易释放氰和总氰相结合的二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方式解决了硫化物干扰问题，测定结果更加准确。

主权项

一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)用量筒量取体积V是200mL的样品，移入蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠、10～15mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10～15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；(3)将(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA‑2Na溶液，再加入10～15mL磷酸原液，使溶液pH<2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；(4)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；(6)样品的测定：1)当样品中氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法：取体积V2为100mL试样“A”于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，进而计算易释放氰化物质量浓度(mg/L)；2)当样品中氰化物的含量小于1mg/L时使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法；标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0m异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线。试样“A”的测定：吸取体积V2为10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的易释放氰化物质量A，同时测定空白试样“B”的质量A0。