[发明专利]一种氮掺杂石墨烯-碳纳米管-四氧化三钴杂化材料及其制备方法

摘要

本发明属于纳米碳材料杂化技术领域，具体为一种氮掺杂石墨烯‑碳纳米管‑四氧化三钴杂化材料及其制备方法。氮掺杂石墨烯‑碳纳米管‑四氧化三钴杂化材料是采用钴盐和氨水在氧化石墨烯‑碳纳米管杂化粒子上原位生长四氧化三钴纳米粒子并实现其氮掺杂制备得到的，包括：氧化石墨烯、碳纳米管、氨水、钴盐；制备过程包括：通过化学剥离法制备氧化石墨烯分散液；通过超声与离心制备氧化石墨烯‑碳纳米管杂化粒子；通过一步水热法在氧化石墨烯‑碳纳米管杂化粒子上原位生长四氧化三钴纳米粒子并实现其氮掺杂。本发明制备方法简单，条件温和，并可用于大规模生产，所制备的材料是一种理想的高效氧还原反应催化剂材料。

主权项

1.一种氮掺杂石墨烯‑碳纳米管‑四氧化三钴杂化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）通过化学剥离法制备氧化石墨烯分散液，具体流程为：首先，将5~10g石墨粉、5~10 g硝酸钠、114~228 mL浓硫酸加入烧瓶中，于冰水浴中搅拌10~20min，加入12~24 g高锰酸钾，将烧瓶移入35 ℃油浴中加热搅拌60~90 min；随后，将该混合物转移至230~460mL去离子水中，在98℃油浴中继续搅拌90~120min，停止加热，自然冷却至室温；然后，往该混合物中加入360~720mL去离子水和40~80mL 30％过氧化氢，搅拌2~3 h；将沉淀用5％稀盐酸抽滤洗涤3‑5遍，并干燥，得到氧化石墨；最后，取一定质量的氧化石墨在一定体积的去离子水中超声1~2 h，即得到浓度为1~4 mg/L的氧化石墨烯分散液；（2）将原始碳纳米管投入一定体积的上述氧化石墨烯分散液中超声1.5~2 h，然后离心除去底部沉淀，得到稳定分散的浓度为1.5~6 mg/mL的氧化石墨烯‑碳纳米管分散液；（3）取20~40 mL氧化石墨烯‑碳纳米管分散液，依次加入乙酸钴、氨水，并超声25‑35min，得到混合液；（4）将配置好的混合液转移至50~100 mL水热釜中进行一步水热反应；（5）将黑色沉淀用去离子水洗涤3‑5遍，并于60℃烘箱中干燥9~12 h，得到最终产物。