[发明专利]一种双醛纤维素纳米晶须的制备方法

摘要

本发明公开了一种双醛纤维素纳米晶须的制备方法。将棉短绒原浆经过30％的硫酸在60℃水解4～10小时后，离心洗涤并透析，超声破碎并离心制备尺寸可控的纤维素纳米晶须，产率高达～80％。采用强氧化剂NaIO4对纤维素纳米晶须在40～90℃进行双醛化反应2～4小时，结合超声破碎和离心取上清步骤，制得双醛纤维素纳米晶须，尺寸范围为100～900nm，醛基化取代度为10％～71.2％，产率高达～60％。本发明采用高碘酸钠法制备双醛纤维素纳米晶须，醛基化度可控，晶须尺寸可控，产率高。

主权项

1.一种双醛纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将棉短绒原浆进行机械搅拌粉碎，取50g投料于500mL 30％硫酸中，在60℃水浴下搅拌反应4～10小时。加水稀释终止反应，离心洗涤8000rpm，10～20min，取沉淀，加纯水重悬，再次离心洗涤，此步骤重复3～4次。将最终得到的乳白色悬浮液进行透析直至pH值为中性。(2)将步骤(1)中制得的预处理产物用细胞破碎仪进行超声处理，240W，5～30min，得到纤维素纳米晶须的悬浮液，4℃保存。(3)将步骤(2)中制得的纤维素纳米晶须悬浮液调节pH值为2～4，预热至85℃。(4)称取适量强氧化剂高碘酸钠(NaIO4)，避光溶解于纯水中。将NaIO4溶液缓慢滴加到步骤(3)中预处理的纤维素纳米晶须悬浮液中，于40～90℃搅拌反应2～4小时，整个过程避光处理。向反应体系中加入乙二醇终止反应，冷却至室温后透析2天。收集溶液进行冰水浴超声处理，240W，5～30min；然后离心4000～10000rpm，10～40min，取上清，得到双醛纤维素纳米晶须，4℃保存。