[发明专利]一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法

摘要

本发明属于聚醚醚酮材料领域，具体公开一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)氯磺化氟酮合成、(2)氯磺化聚醚醚酮合成、(3)氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜制备，本发明通过采用芳香族化合物的原位聚合、亲核取代、亲电取代等反应机理，将磺酸基团及氯磺酸基团引入到聚醚醚酮结构的化合物中，制备的复合膜可以在250℃下长期使用，耐高温性能较好，该复合膜具有较高的阻醇率，可以最大限度的保证电极安全，防止电极中毒造成的电池报废，机械性能相较于市售产品提升较大，具有更好的强度和韧性。

主权项

一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)氯磺化氟酮合成将4，4‑二氟二苯甲酮、氯磺酸、发烟硫酸投入反应器中，连续搅拌，以1～5℃/min的升温速率进行加热，加热至100～120℃，连续保温反应350～420min后，降温至40～50℃，将混合物后处理，最终得到氯磺化氟酮；(2)氯磺化聚醚醚酮合成向反应器中加入4,4‑二氟二苯甲酮、氯磺化氟酮、碳酸钾、碳酸钠、对苯二酚、双酚A，以二苯砜为溶剂，在140～160℃进行熔融混合，持续60～120min；将反应体系升温至200～220℃，反应360～420min；然后将反应终产混合物导入到去离子水中进行冷却，经乙醇、去离子水反复洗涤，干燥后得到最终氯磺化聚醚醚酮；(3)氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜制备首先将步骤(2)中制备好的氯磺化聚醚醚酮加入到二甲基甲酰胺中，连续搅拌30～60min，搅拌速率45～55r/min；再次加入氧化钆，再次连续搅拌30～60min，搅拌速率30～40r/min；将混合液平铺在玻璃板上，在真空烘箱75～80℃加热8～10h；升温至100～110℃下加热20～24h；在150～160℃下加热1～2h，将薄膜浸于稀盐酸中浸泡20‑24h，并用去离子水洗涤至电导率不再变化为止，烘干既得氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜。