[发明专利]一种毒死蜱的生产方法

摘要

一种毒死蜱的生产方法，以三氯乙酰氯为起始原料，经加成、环合反应合成中间体3,3,5,6‑四氯‑4,5‑二氢吡啶‑2(3H)‑酮，再经过碱解、缩合反应，一锅法反应合成毒死蜱。本发明省去了碱解反应后3,5,6‑三氯吡啶‑2‑酚钠过滤环节，一锅法合成毒死蜱，简化了操作步骤；缩合反应采用双溶剂法可以有效的抑制O,O‑二乙基硫代磷酰氯的水解和治螟磷的生成，合成的毒死蜱产品含量达到97％以上，总收率在83％以上；本发明极大的减少了废水的产生，总废水排放量较现有工艺降低50％左右，适合工业化生产。

主权项

1.一种毒死蜱的生产方法，包括如下步骤：1)加成、环合反应以三氯乙酰氯、丙烯腈为起始原料，依次进行加成反应、环合反应，制备中间体3,3,5,6‑四氯‑4,5‑二氢吡啶‑2(3H)‑酮，得到的反应液无需进一步处理，直接用于下一步反应；2)碱解、缩合反应向步骤1)中制备中间体3,3,5,6‑四氯‑4,5‑二氢吡啶‑2(3H)‑酮的反应液中，加入液碱溶液，闭压、升温进行碱解反应，反应温度为80～140℃，反应时间1～8小时；碱解反应中，水的用量为环合反应液重量的1～5倍；碱解反应结束后，除去环合反应的有机溶剂，降温至10～30℃，得含3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的混合物料，调pH至9～10，再加入缓冲盐、三元催化剂、有机溶剂，升温至40～90℃，滴加O,O‑二乙基硫代磷酰氯；其中，所述的三元催化剂由4‑二甲氨基吡啶、烷基卤化铵类相转移催化剂以及十二烷基苯磺酸盐类表面活性剂组成；所述缓冲盐为：碳酸氢钠或碳酸氢钾与碳酸钠或碳酸钾的组合，其中，3,5,6‑三氯吡啶‑2‑酚钠：碳酸钠或碳酸钾：碳酸氢钠或碳酸氢钾的摩尔比为1：0.1～0.5：0.1～0.5；加入的有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、甲基环己烷、环己烷、二氯乙烷、1,4‑二氧六环或石油醚中的至少一种，其用量为水重量的1～20％；滴加结束后保温反应，反应温度40～90℃，反应时间1～4小时，反应结束后，将反应液静置、分层，除去水相，将油层脱色、过滤、分层、减压蒸除有机溶剂，制得毒死蜱产品。