[发明专利]β-氘代丙戊酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711305787.2 申请日: 2017-12-11
公开(公告)号: CN108276269B 公开(公告)日: 2020-04-28
发明(设计)人: 章国林;赵冬红;罗浩帆;俞永平 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C51/06 分类号: C07C51/06;C07C53/128
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种β‑氘代丙戊酸的制备方法,依次包括以下步骤:8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺在D2O中,以醋酸钯作催化剂,进行分子内丙戊酰基碳骨架β位定向的氘代反应,生成氘代8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺,所述氘代反应为在密封状态下进行;氘代8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺在有机溶剂中,在碱的作用下,于常压回流条件下进行水解反应,之后再经酸化处理,得到β‑氘代丙戊酸。本发明选择性高,反应后处理简单,原料易得,绿色环保,为高效合成β‑氘代丙戊酸提供了一种高效准确的方法。
搜索关键词: 氘代丙 戊酸 制备 方法
【主权项】:
1.β‑氘代丙戊酸的制备方法,其特征在于依次包括以下步骤:(1)定向氘代反应:8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺在D2O中,以醋酸钯作催化剂,进行分子内丙戊酰基碳骨架β位定向的氘代反应,生成氘代8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺;所述氘代反应为在密封状态下进行,反应温度为120~160℃,反应时间为36~60h,8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺和醋酸钯的摩尔比为1:0.1~0.3;(2)水解反应:氘代8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺在有机溶剂中,在碱的作用下,于常压回流条件下进行水解反应,反应时间为36±2h;氘代8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺和氢氧化钠的摩尔比为1:8~12;之后再经酸化处理,得到β‑氘代丙戊酸。
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