[发明专利]2-氟-2;2-二硝基乙醇的制备方法在审
| 申请号： | 201711306768.1 | 申请日： | 2017-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109896959A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 程广斌;王伟霞;熊华林;杨红伟 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/26;C07C205/15;C07C205/02;C07D239/60;C07C273/18;C07C275/50 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 210094 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氟‑2,2‑二硝基乙醇的制备方法，以巴比妥酸为原料，浓硫酸和发烟硝酸为硝化剂，进行硝化、水解得到偕二硝基乙酰基脲，接着在KOH的碱性水溶液中进一步水解，达87%的产率得到中间体二硝基甲烷甲盐，后用37%甲醛溶液，在碱性条件下，进行加成反应，得到2,2‑二硝基乙醇甲盐，最后采用选择性的氟化试剂1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐，在室温下得到2‑氟‑2,2‑二硝基乙醇，产率可达86%。该合成方法克服了现有技术缺陷，制备方法生产效率高，材料成本低廉，成熟稳定，安全可靠，合成步骤简单易操作，工艺简单，具有工程化应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基乙醇 制备 产率 水解 二硝基甲烷 工程化应用 碱性水溶液 巴比妥酸 材料成本 发烟硝酸 氟化试剂 合成步骤 技术缺陷 加成反应 甲醛溶液 碱性条件 生产效率 四氟硼酸 偕二硝基 氯甲基 浓硫酸 硝化剂 乙酰基 重氮化 二环 硝化 辛烷 合成 成熟 | ||
【主权项】：
1.2‑氟‑2,2‑二硝基乙醇的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)以巴比妥酸为原料，以浓硫酸和发烟硝酸为硝化剂，经过两步硝化得到5,5‑二硝基巴比妥酸(1)，接着依次发生水解、脱氢、氨解反应，依次得到偕二硝基乙酰基脲(2)、偕二硝基乙酰基脲钾盐(3)和二硝基甲烷钾盐(4)的步骤，![]()
(2)在碱性条件下，将二硝基甲烷钾盐(4)与甲醛进行加成反应制备2,2‑二硝基乙醇甲盐(5)的步骤，![]()
(3)将2,2‑二硝基乙醇甲盐(5)与氟试剂进行氟化反应制备最终产物2‑氟‑2,2‑二硝基乙醇(6)的步骤，![]()
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