[发明专利]一种微反应器连续化合成N-正丁基硫代磷酰三胺的方法在审
| 申请号： | 201711323251.3 | 申请日： | 2017-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN108084224A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 魏丽娟;王益波;周川;李耀波;刘万胜;赵欣麟;罗闯;佟小倩;李秀兰;李淑文;罗颖;范铁军;于德峰;王玉凤;初小丽 | 申请（专利权）人： | 北方华锦化学工业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/22 | 分类号： | C07F9/22;B01J19/00 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 赵晓宇 |
| 地址： | 124021 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微反应器内连续反应制备正丁基硫代磷酰三胺的方法，首先将正丁胺和三氯硫磷分别与溶剂混合均匀，然后通过进料泵加入到膜分散微反应器内，将正丁胺以微液滴的形式分散到三氯硫磷的混合料液中，在一定温度下反应得到正丁基硫代磷酰二氯，同时通入氨气为氯化氢的缚酸剂；随后将反应物输送至管式微反应器，通过气体分布器向反应器连续通入氨气，得到正丁基硫代磷酰三胺和氯化铵；最后通过收集釜收集产物，经过结晶，过滤，干燥等操作，得到产品。本发明的方法加工流程短、反应条件温和、工艺操作简单、副产物少、能耗低、收率高、成本低等优点，适合规模化工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 正丁基硫代磷酰三胺 微反应器 氨气 三氯硫磷 反应器 正丁胺 正丁基硫代磷酰二氯 反应物输送 连续化合成 气体分布器 反应条件 工艺操作 混合料液 加工流程 连续反应 溶剂混合 收集产物 副产物 缚酸剂 规模化 进料泵 氯化氢 氯化铵 膜分散 微液滴 收率 制备 过滤 能耗 | ||
【主权项】：
1.一种微反应器连续化合成N-正丁基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将正丁胺与溶剂充分混合均匀，作为第一组份；三氯硫磷与溶剂充分混合均匀，作为第二组份，将第一组份和第二组份通过膜分散微反应器进行反应，并同时通入氨气作为缚酸剂进行反应，得到N-硫代磷酰二氯氯化铵；(2)将上述产物通入管式微反应器中，同时经气体分布器连续通入氨气作为缚酸剂进行反应，得到正丁基硫代磷酰三胺反应液；(3)反应结束后，将反应液结晶，过滤，干燥，得到正丁基硫代磷酰三胺产品。
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