[发明专利]1-苯基-2-(苯砜基)甲基-2-丙烯-1-酮、衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201711325274.8 | 申请日: | 2017-12-02 |
公开(公告)号: | CN108047102B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 肖福红;刘超;邓国军;黄华文 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C317/24 | 分类号: | C07C317/24;C07C317/44;C07D307/46;C07D333/22;C07D213/50;C07C315/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 411105 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明主要涉及一种在廉价易得的金属路易斯酸催化剂、氧化剂和相转移催化剂共同作用下,以N,N‑二甲基乙酰胺为碳源提供两个合成子,与酮类化合物、亚磺酸钠类化合物一锅多组分高效绿色的生成1‑苯基‑2‑(苯砜基)甲基‑2‑丙烯‑1‑酮及其衍生物的方法。 | ||
搜索关键词: | 苯基 苯砜基 甲基 丙烯 衍生物 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成1‑苯基‑2‑(苯砜基)甲基‑2‑丙烯‑1‑酮及其衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应容器中加入金属路易斯酸催化剂、氧化剂、相转移催化剂,酮类化合物、亚磺酸钠类化合物和N,N‑二甲基乙酰胺;(2)将反应物充分混合后,进行加热;(3)反应后进行纯化得到产物;所述金属路易斯酸催化剂选自FeF2、FeCl2、FeSO4、FeCl3、FeBr3、Fe(acac)3、Fe2(SO4)3、Fe2O3、Fe、CuCl2、NiCl2、ZnCl2、AlCl3的一种或数种;所述氧化剂选自K2S2O8、Na2S2O8、Oxoane、TBHP的一种或多种;所述相转移催化剂选自15‑冠醚‑5、18‑冠醚‑6、二苯并18‑冠醚‑6、十二烷基硫酸钠、四丁基溴化铵、四甲基碘化铵的一种或多种;所述酮类化合物、亚磺酸钠类化合物、金属路易斯酸催化剂、氧化剂、相转移催化剂和N,N‑二甲基乙酰胺的摩尔比为1∶1‑4∶0.1‑0.3∶1‑3.5∶0.1‑0.5∶10.8‑107.5,反应温度为90℃‑140℃;所述酮类化合物选自苯乙酮,2‑甲基苯乙酮,2‑硝基苯乙酮,2‑氟苯乙酮,2‑氯苯乙酮,3‑甲基苯乙酮,3‑甲氧基苯乙酮,3‑三氟甲基苯乙酮,3‑氟苯乙酮,3‑溴苯乙酮,4‑甲基苯乙酮,4‑叔丁基苯乙酮,4‑甲氧基苯乙酮,4‑苯基苯乙酮,4‑硝基苯乙酮,4‑氰基苯乙酮,4‑氟苯乙酮,4‑氯苯乙酮,4‑溴苯乙酮,4‑碘苯乙酮,2’,4’‑二甲基苯乙酮,2’,5’‑二氯苯乙酮,3’,4’‑二甲氧基苯乙酮,α‑萘乙酮,β‑萘乙酮,2‑噻吩乙酮,2‑呋喃乙酮,2‑吡啶乙酮,环丙基甲基酮;所述亚磺酸钠类化合物选自苯亚磺酸钠,4‑甲基苯亚磺酸钠,4‑异丁基苯亚磺酸钠,4‑叔丁基苯亚磺酸钠,4‑甲氧基苯亚磺酸钠,4‑氟苯亚磺酸钠,4‑氯苯亚磺酸钠,4‑溴苯亚磺酸钠,4‑三氟甲基苯亚磺酸钠,α‑萘亚磺酸钠,β‑萘亚磺酸钠,丙基亚磺酸钠,环丙基亚磺酸钠。
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