[发明专利]一种4—乙酰氧基哌啶盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了化学合成技术领域的一种4—乙酰氧基哌啶盐酸盐的制备方法，该制备方法的具体步骤如下：S1：将4‑哌啶酮盐酸盐8～10g溶于30～40ml的甲醇中；S2：滤液旋转蒸发除去二氯甲烷得粘稠液体；S3：用正己烷重结晶得4‑哌啶醇；S4：分离有机相和水相，水相用乙酸乙酯萃取，并合并有机相；S5：有机相加无水硫酸钠干燥，过滤得到白色粉末固体；S6：分别加入乙酸酐和催化剂氨基磺酸，搅拌均匀；S7：经乙醇重结晶得到白色4—乙酰氧基哌啶盐酸盐固体，本发明制备工艺简单，对设备无特殊要求，并且在制备的过程中不会出现危险性，同时其制备的4—乙酰氧基哌啶盐酸盐成品的收率高，纯度高，能够适用于工厂化的大规模合成。

主权项

1.一种4—乙酰氧基哌啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：该制备方法的具体步骤如下：S1：将4-哌啶酮盐酸盐8～10g溶于30～40ml的甲醇中，在0～5℃的温度下分批加入硼氢化钠2～4g，在30min内添加完毕，并反应5～8h；S2：随后加入15～20％的柠檬酸搅拌1～2h，旋蒸除去甲醇，用二氯甲烷萃取，其有机相用无水硫酸纳干燥，过滤除去干燥剂，滤液旋转蒸发除去二氯甲烷得粘稠液体；S3：将步骤S2中得到的粘稠液体静置22～26h，析出固体，用正己烷重结晶得4-哌啶醇；S4：将4-哌啶醇混合氢氧化钠2～4g溶于40～60ml的纯水中，加热至10～20℃后加入二碳酸二叔酯15～20g和20～30ml的乙酸乙酯，反应4～6h，分离有机相和水相，水相用乙酸乙酯萃取，并合并有机相；S5：合并有机相，有机相加无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，滤液旋蒸除去部分溶剂，冷却析出固体，并用少量的正己烷洗涤后过滤得到白色粉末固体；S6：将步骤S5中的白色粉末固体放入三口瓶中，分别加入乙酸酐和催化剂氨基磺酸，搅拌均匀后，升温至80～90℃，保温反应60～70min；S7：冷却后，再加入100～200ml的水，充分搅拌后，析出，抽滤，洗涤滤饼制得4—乙酰氧基哌啶盐酸盐的粗品，随后经乙醇重结晶得到白色4—乙酰氧基哌啶盐酸盐固体。