[发明专利]一种ε-胡萝卜素的新合成方法在审
申请号: | 201711333476.7 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN108299264A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 吴春雷;沈润溥 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明属于类胡萝卜素领域,具体涉及一种ε‑胡萝卜素的新合成方法,包括将2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑双膦酸酯溶于无水溶剂中,在氮气保护下加入碱液,搅拌,得到反应溶液1;将溶于无水溶剂的3‑甲基‑5‑(2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯‑1‑基)‑2,4‑戊二烯醛滴加至反应溶液1中,滴加反应完成后加入去离子水,搅拌均匀,得到反应溶液2;将反应溶液2减压蒸馏去除有机溶剂,得到水溶液,然后采用有机溶剂萃取,经由无水硫酸镁干燥,过滤得到有机溶液;将有机溶液中的有机溶剂蒸除,加入醇类溶剂,在氮气保护下回流反应,冷却过滤后,得到ε‑胡萝卜素。本发明提供的制备方法具有工艺路线简单,操作方便,收率高,成本低,且副产物可回收使用等特点,具有良好的工业化价值。 | ||
搜索关键词: | 反应溶液 胡萝卜素 氮气保护 无水溶剂 有机溶剂 有机溶液 新合成 过滤 无水硫酸镁干燥 有机溶剂萃取 类胡萝卜素 醇类溶剂 滴加反应 工艺路线 回流反应 减压蒸馏 去离子水 双膦酸酯 二甲基 副产物 环己烯 可回收 三甲基 戊二烯 滴加 碱液 收率 蒸除 去除 制备 冷却 | ||
【主权项】:
1.一种ε‑胡萝卜素的新合成方法,其特征在于:所述合成方法按照如下步骤:步骤1,将2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑双膦酸酯溶于无水溶剂中,在氮气保护下加入碱液,搅拌,得到反应溶液1;步骤2,将溶于无水溶剂的3‑甲基‑5‑(2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯‑1‑基)‑2,4‑戊二烯醛滴加至反应溶液1中,滴加反应完成后加入去离子水,搅拌均匀,得到反应溶液2;步骤3,将反应溶液2减压蒸馏去除有机溶剂,得到水溶液,然后采用有机溶剂萃取,经由无水硫酸镁干燥,过滤得到有机溶液;步骤4,将有机溶液中的有机溶剂蒸除,加入醇类溶剂,在氮气保护下回流反应,冷却过滤后,得到ε‑胡萝卜素;合成路线如下:![]()
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