[发明专利]一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201711334123.9 | 申请日： | 2017-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN108314619A | 公开（公告）日： | 2018-07-24 |
| 发明（设计）人： | 袁意;丁永山;王文魁;钟劲松 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/367 | 分类号： | C07C51/367;C07C51/42;C07C51/48;C07C51/44;C07C59/68 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸的合成方法，包括以下步骤：(1)将对苯二酚分批加入到含有有机溶剂的氢氧化钠溶液中，在N2氛围下反应得到对羟基苯酚钠悬浊液；(2)将S‑(‑)‑2‑氯丙酸溶于有机溶剂，在冰水浴条件下缓慢加入Na2CO3固体反应，得到S‑(‑)‑2‑氯丙酸钠溶液；(3)将步骤(2)的溶液缓慢滴加至步骤(1)的悬浊液中，得到的反应液经减压蒸馏、溶解酸化、萃取、减压蒸馏得白色固体，即R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸。上述合成方法具有合成路线简单，反应条件温和，产物收率高，产物光学纯度ee值高，对苯二酚回收率高，产生的“三废”少，能耗低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基苯氧基 丙酸 对苯二酚 减压蒸馏 有机溶剂 合成 氯丙酸 悬浊液 产物光学纯度 氢氧化钠溶液 反应条件 固体反应 合成路线 缓慢滴加 羟基苯酚 冰水浴 钠溶液 收率 酸化 萃取 回收率 能耗 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸的合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：(1)、向反应容器中加入氢氧化钠固体和有机溶剂，在N2保护下分批加入对苯二酚，在温度12‑20℃下反应20‑25min，得到对羟基苯酚钠悬浊液；(2)、将S‑(‑)‑2‑氯丙酸溶于有机溶剂，在冰水浴条件下缓慢加入Na2CO3固体，反应得到S‑(‑)‑2‑氯丙酸钠溶液；(3)、将步骤(2)制得的S‑(‑)‑2‑氯丙酸钠溶液缓慢滴加至步骤(1)制得的对羟基苯酚钠悬浊液中，在温度30‑40℃下反应，直至S‑(‑)‑2‑氯丙酸钠溶液反应完全，得到R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸钠溶液；(4)、步骤(3)得到的R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸钠溶液经后处理得到白色固体，即为目标产物R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸。
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